中药知母质量控制方法研究

目的 建立HPLC-DAD同时测定中药知母中芒果苷、知母皂苷BⅡ的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Hypersil GOLD色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.01%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长191 nm和258 nm,柱温:30℃.结果 芒果苷的线性范围在2.944～6.624 μg,r=0.999 8;平均回收率为101.06%,RSD=1.61%(n=6).知母皂苷BⅡ的线性范围在18.080～40.680μg,r=0.9994;平均回收率为103.43%,RSD=1.43%(n=6).结论 3批样品测定结果表明,该方法简便准确,可用于知母中芒果苷、知母皂苷BⅡ2种成分的含量测定.     

炮制前后知母中芒果苷和新芒果苷的含量变化

目的:考察炮制前后知母(Anemarrhena asphodeioides Bge.)中黄酮类成分芒果苷和新芒果苷的含量变化.方法:采用HPLC法测定知母、炒知母中芒果苷和新芒果苷的含量,流动相为乙腈-25 mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.0)梯度洗脱.应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A版(国家药典委员会)对3个批号的知母炮制前后的色谱图进行评价.结果:3个批号的知母炮制前后芒果苷的含量升高,而新芒果苷的含量下降;炮制前后图谱的相似度均有所下降(<1).结论:炮制后知母中黄酮类成分芒果苷和新芒果苷的含量发生了变化.     

HPLC法测定生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元

目的 建立测定生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的方法。方法 分别采用HPLC-UV法和HPLC-ELSD法测定芒果苷和菝葜皂苷元。测定芒果苷的色谱条件：Kromasil柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；水-乙腈-0.85％磷酸(100∶25∶5)为流动相；体积流量为0.6 mL／min；柱温为30 ℃；检测波长为258 nm。测定菝葜皂苷元的色谱条件：Kromasil柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；甲醇-水(95∶5)为流动相；体积流量为1.0 mL／min；柱温30 ℃；用蒸发光散射检测器检测，漂移管温度85 ℃。结果 盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的量均有所升高。结论 本方法可用于生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的测定，并为其全面质量控制提供参考。     

知母饮片盐炙方法实验研究

目的 以知母饮片中芒果苷和菝葜皂苷元的含量为指标,优选适合大生产的盐炙方法.方法 分别采用HPLC-DAD法和HPLC-ELSD法测定芒果苷和菝葜皂苷元的含量,色谱柱为Kromacil柱(250 mm×4.6 mm i.d.),流动相分别为水:乙腈:0.85%磷酸(100:25:5)和甲醇:水(95:5),芒果苷检测波长258 nm.结果 不同盐炙方法知母饮片中芒果苷和菝葜皂苷元的含量无显著性差异.结论 两种不同的盐炙方法对知母饮片中主要活性成分含量无影响,工业化大生产中采用先拌盐水闷润后炒药的方法比较切实可行.     

不同产地知母饮片中菝葜皂苷元及芒果苷的含量测定

目的考察不同产地知母饮片中菝葜皂苷元及芒果苷的含量。方法采用高效液相色谱法分别测定不同产地知母饮片中菝葜皂苷元及芒果苷的含量。测定菝葜皂苷元以甲醇-水(95∶5)为流动相;流速为1.0 mL/min;柱温30℃;用蒸发光散色检测器检测,漂移管温度85℃。测定芒果苷以水-乙腈-0.85%磷酸(100∶25∶5)为流动相;流速为0.6 mL/min;柱温30℃;检测波长为258 nm。结果河北、内蒙、山西、陕西、安徽等产地菝葜皂苷元含量为1.5%~2.2%,芒果苷含量为0.3%~1.9%。结论本法测定知母饮片中菝葜皂苷元及芒果苷含量简单、快速、准确、重现性好,符合含量测定建立的要求,可以作为判断知母饮片质量的方法之一。     

亳州栽培知母最佳采收期研究

目的考察亳州栽培知母的最佳采收时间。方法采用高效液相色谱-紫外光谱法和高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定不同采收期知母中芒果苷和知母皂苷BⅡ的含量。测定芒果苷的流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(15∶85),流速为0.8ml/min,柱温25℃,检测波长为317nm;测定知母皂苷BⅡ的流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0ml/min,柱温25℃;蒸发光散射检测器的漂移管温度为60℃,载气压力30N/cm2。结果不同采收期知母药材中芒果苷含量为1.10%~5.28%,知母皂苷BⅡ含量为0.22%~8.68%。结论 11月份是亳州栽培知母的最佳采收期,其芒果苷和知母皂苷含量最高。     

不同产地知母须根中3个𠮿酮类成分含量测定

目的 测定不同产地知母须根中新芒果苷、芒果苷和异芒果苷的含量。方法 采用高效液相二极管陈列检测法,Shim-pack色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm);乙腈-0.4%冰醋酸水溶液梯度洗脱,流速1. 0 mL/min;柱温25 ℃;检测波长为258 nm。结果 所收集的知母须根样品中新芒果苷的含量为1.2％～1.9％,芒果苷的含量为1.0％～1.6％,异芒果苷的含量为0.4％～0.6％。结论 知母须根中（口山）酮成分含量较高,在知母须根的综合开发利用中可考虑此类成分。     

知母HPLC-UVD-ELSD指纹图谱的建立与多特征成分含量测定的质控方法研究

目的?建立知母指纹图谱结合多特征成分含量测定的HPLC-UVD-ELSD分析方法,并应用于多批次市售药材的质量控制。方法?采用UltimateTMXB-C₁₈色谱柱（4.6?mm×250?mm,4.5?μm）,检测波长258?nm,ELSD漂移管温度65?℃,载气流速1.0?L/min,建立知母指纹图谱与主含黄酮及皂苷类成分含量测定的HPLC-UVD-ELSD分析方法,运用相似度软件结合化学计量学分析对多批次药材进行质量评价并同时完成多特征成分的含量测定。结果?建立了高效、快捷的知母HPLC-UVD-ELSD指纹图谱与多特征成分含量测定的方法;18批市售药材的指纹图谱相似度在0.786~0.999,并指认了10个色谱峰。化学计量学结果表明造成18批药材差异较大的成分为新芒果苷、知母皂苷BⅡ和知母皂苷BⅢ;进而建立了同时测定新芒果苷、芒果苷、知母皂苷N、知母皂苷BⅡ和知母皂苷BⅢ 5个成分含量的方法,结果表明知母中主含知母皂苷BⅡ。结论?建立的指纹图谱结合多特征成分含量测定的HPLC-UVD-ELSD分析方法,更全面而准确地描述了知母药材化学成分整体轮廓与各类特征成分含量贡献,为提升市售知母药材的质量控制方法奠定了基础。      

HPLC法测定宾川獐牙菜中4种有效成分的含量

目的:建立测定宾川獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷、齐墩果酸含量的HPLC方法。方法:测定獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的色谱条件:ZorbaxSB-C18色谱柱(4.6mm×150mm),流动相:甲醇-0.1%磷酸,线性梯度洗脱(CH3OH:0min20%,30min30%),流速:0.60mL/min,检测波长:240nm,柱温:30℃;齐墩果酸色谱条件:ZorbaxSB-C18色谱柱(4.6mm×150mm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(75∶25);流速:1.0mL/min;检测波长:210nm;柱温:40℃。结果:獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷和齐墩果酸线性范围分别为0.155～19μg;0.0186～1.24μg,0.00680～1.36μg和0.15～3.90μg,相关系数r分别为0.9999,0.9999,0.9998和0.9996,其平均回收率均在99%～103%范围内,RSD均小于2%。结论:本方法可用于控制宾川獐牙菜的质量。     

双参平肺方中药味配伍对知母芒果苷提取率的影响与成分作用探讨

目的 探究双参平肺方中不同配伍对知母芒果苷提取率的影响,并以成分配伍研究影响复方提取率的作用机理。方法 根据处方中药含有成分的类别进行处方拆方、配伍,分为知母单煎组、处方合煎组、知母-皂苷类中药复方组、知母-酚酸类中药复方组、知母-碱基类中药复方组。以知母中芒果苷提取率为指标,分析配伍对芒果苷提取率的影响;根据拆方结果,对显著影响芒果苷提取率的桑白皮,以其所含的生物碱成分1-脱氧野尻霉素（1-Deoxynojirimycin,DNJ）、氨基酸等代表性成分进行不同配伍,考察桑白皮中成分对知母中芒果苷的影响,探讨芒果苷提取率的影响机理。结果 知母单煎、处方合煎、知母-皂苷类中药复方、知母-酚酸类中药复方、知母-碱基类中药复方配伍的提取率分别为97.33%、47.03%、94.08%、57.53%、34.31%;进一步拆分表明,处方中桑白皮与知母配伍时对芒果苷的提取率影响最为明显,其中桑白皮生物碱部位、DNJ、甘氨酸、β-丙氨酸溶液分别与知母合煎,芒果苷的提取率分别为16.64%、28.13%、40.75%、48.56%。结论 双参平肺方煎煮提取时主要是桑白皮、地骨皮影响了芒果苷的提取率,推测桑白皮中生物碱及氨基酸与芒果苷形成缔合物,团聚分子量增大,影响了芒果苷煎出时的成分溶出。      

不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷含量的比较

目的考察不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量。方法采用高效液相色谱法。色柱：Diamonsil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-1％冰醋酸（20：80,V／V）;流速：1．0mL／min;捡测波长：320mm柱温：30℃,进样量为10μL。结果甘草苷在148～2960ng范围内线性关系良好（r=0．9996）,平均回收率为98．12％（RSD=1．21,n=5）。不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量为0．47～3．93mg／g。结论不同厂家产品中甘草苷的含量差异显著。     

大黄5种饮片化学成分的变化规律

目的 比较大黄不同饮片中各色谱峰峰面积的变化情况,探讨饮片炮制过程中化学成分的变化规律.方法 运用HPLC指纹图谱法,以甲醇-1.0%冰醋酸为流动相梯度洗脱,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min,检测波长280nm.对大黄5种饮片各10批次样品进行分析,比较同一成分在不同饮片中峰面积的变化情况.结果 在已归属的24个色谱峰中没食子酸(1)在熟大黄中含量最高,5种游离蒽醌,即芦荟大黄素(20)、大黄酸(21)、大黄素(22)、大黄酚(23)、大黄素甲醚(24)在熟大黄中含量最高,4'-羟基苯基-2-丁酮-4'-0-β-D-(6"-没食子酰基)-葡萄糖苷(6)、大黄素8-O-葡萄糖苷(17)及芦荟大黄素-3-CH2-O-β-D-葡萄糖苷(18)在生片中较高,其余成分均以酒大黄含量最高.结论 辅料的种类、炮制时加热的温度和时间,是不同大黄饮片炮制前后化学成分变化的主要因素.高温或长时间加热会导致大黄中蒽醌苷类成分含量的不同程度的降低而游离蒽醌含量均有不同程度的升高.     

反相高效液相色谱法测定昆仑雪菊中木犀草素的含量

目的：建立昆仑雪菊中木犀草素的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱：Waters XBridge C18（4．6 mm ×250 mm,5μm）,流动相 A：乙腈;B：2％冰醋酸;C：水;梯度洗脱程序：0 min,A∶B （15∶85）;10 min,A∶B （20∶80）;15 min,A∶B（35∶65）;30 min,A∶B（15∶85）,柱温35℃,检测波长350 nm,流速1．0 mL/min。结果木犀草素在0．1～1．0μg/mL浓度范围内线性关系良好（r ＝0．9999）,平均回收率为94．90％,RSD为0．69％。结论该方法简便,结果准确,可以用于昆仑雪菊中木犀草素的含量测定。     

RP-HPLC法测定光石韦中芒果苷的含量

目的建立光石韦中芒果苷的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Agilent TC-C18柱（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（13∶87）,流速为1.0 mL/min,检测波长为318 nm。结果芒果苷在0～2.136μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为104.24%,RSD=0.86%（n=6）。结论本方法灵敏、准确,可作为光石韦的质量控制标准。     

HPLC 法测定竹叶提取物中荭草苷、异荭草素、牡荆素和异牡荆素的含量

目的：建立竹叶提取物中荭草苷、异荭草素、牡荆素和异牡荆素含量的HPLC测定方法。方法：色谱柱：Agilent HC-C18（250mm ＆#215;4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-2％冰醋酸（14∶86）;流速：1mL/min;检测波长350nm;柱温：40℃。结果：线性范围为荭草苷在2．0760～12．4560μg（r＝0．9999）;异荭草素在3．9400～23．6400μg（r＝0．9997）;牡荆素在0．2740～1．6440μg（r＝0.9999）;异牡荆素在0．7690～4．6140μg（r＝0．9999）。荭草苷平均回收率为99．36％,RSD为2．39％;异荭草素平均回收率为99.69％,RSD为1．89％;牡荆素平均回收率为100．04％,RSD为1．49％;异牡荆素平均回收率为100．64％,RSD为1．61％。结论：该方法准确可靠、简单易行,适用于竹叶提取物中荭草苷、异荭草素、牡荆素和异牡荆素的含量测定。     

黄芩药材不同取样部位指纹图谱研究

目的：：考察黄芩不同取样部位10种黄酮类成分含量的变化。方法：使用TC-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm, Agilent),流动相：乙腈与0.1%冰醋酸溶液进行梯度洗脱,检测波长276nm,流速为1.0ml/min,柱温25℃,以面积归一化法对数据进行分析。结果：秋季三年生黄芩不同取样部位10种黄酮类成分的含量比例各不相同,苷类成分含量从上到下越来越低、苷元类成分含量从上到下越来越高。结论：黄芩不同取样部位黄酮类成分的含量不同,应注意保证取样的科学性。     

龙血竭药材的HPLC指纹图谱研究

目的：建立龙血竭药材的HPLC指纹图谱分析方法。方法：采用高效液相色谱法,以Agilent Zorbax Extend C18柱（4.6mm×250 mm,5μm）为色谱柱;以甲醇-1%冰醋酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长270 nm;流速1.0 mL/min;柱温40℃。结果：建立了龙血竭药材的HPLC指纹图谱,确定了14个共有峰,各龙血竭样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均在0.9以上。结论：该方法简单、准确、重复性好,为更好地控制龙血竭药材的质量,提供了有效可靠的方法。     

宁夏地产黄芩药材HPLC指纹图谱的研究

目的建立宁夏黄芩药材HPLC-UV色谱指纹图谱,为鉴定黄芩药材、规范化种植提供实验数据。方法采用HPLC-UV方法对宁夏不同生长年限、产区的14个样品黄芩药材建立指纹图谱。色谱柱Thermo ODS-2HYPERSIL（250mm×4.6mm,5μm）;甲醇-乙腈-醋酸-醋酸钠（pH=4.5）缓冲液为流动相进行梯度洗脱;检测波长276nm,流速1ml/min,柱温25℃。结果建立了宁夏黄芩药材HPLC-UV指纹图谱,标定出18个共有峰,计算出各批次药材间的相似度。结论各批黄芩药材指纹图谱相似度大小与其裁培地区、生长年限、采收期等因素相关,所建立的指纹图谱可作为黄芩药材的鉴定方法和宁夏黄芩药材规范化种植的实验依据。     

反相高效液相色谱法测定根皮素溶解度

目的：建立反相高效液相色谱法来测定根皮素含量的方法,测定其在不同溶剂中的溶解度。方法：采用RP-HPLC法,色谱柱为Inertsil ODS-3柱（4．6mm×150mm,5μm）,流动相为乙腈-0．20％磷（40：60,V／V）,流速为1．0ml／min,检测波长为286nm。结果：在0．505-60．600μg／ml浓度范围内线性关系良好,回归方程为k88．85X＋0．2221（r=0．9998）;根皮素在醇中的溶解度较高。结论：本文所建立的根皮素HPLC含量测定方法,专属性强,灵敏度高,可用于根皮素溶解度的测定。     

双黄花片HPLC指纹图谱的研究及其绿原酸和黄芩苷含量测定

目的 研究双黄花片的HPLC指纹图谱和其主要成分绿原酸与黄芩苷的含量.方法 采用HPLC测定,色谱柱为Inertsil ODS-2 C18(250 mm×4.6mm,5 μm);乙腈-0.2％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为280 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为25℃.结果 确定了10个共有峰,10批样品指纹图谱的相似度均在0.8以上,绿原酸和黄芩苷的线性范围分别为:0.256～0.768 μg和0.184～0.920 μg,加样回收率分别为97.16％和97.23％.结论 所建立的HPLC简便、可靠,可用于该制剂的质量控制.