2012年安徽省药品生产企业GMP跟踪检查及飞行检查缺陷项目分析

目的 该文通过对安徽省2012年药品生产企业GMP跟踪及飞行检查中存在的缺陷项目采用统计学方法进行汇总分析, 找出企业在实施2010版GMP中易出现的缺陷项目, 并分析成因, 探讨对策.方法 对2012年安徽省食品药品审评认证中心认证的48家生产企业的企业类型、缺陷项目数在企业中的分布、缺陷项目在标准条款中的分布以及缺陷项目出现的频次等相关项目进行统计学汇总分析.结果 实验室管理不足、质量控制与质量保证中的概念未能有效的应用到生产中、不注重人员培训、各种文件未完善、厂房设施维护保养不到位、清场不彻底是药品生产企业的缺陷项目频发的原因.结论 企业需要通过强化对硬件实施的维护保养,完善文件系统,加强企业间交流与员工培训等措施进一步加强质量管理.     

大高良姜的化学成分研究

目的：对大高良姜的根茎部位化学成分进行系统研究。方法：采用硅胶和Sephadex LH-20柱色谱等手段进行分离纯化，运用UV、IR、^1H—NMR13C—NMR、MS等谱学方法进行结构鉴定。结果：共分离鉴定了11个化合物，分别为4-[（E）-3-hydroxyprop-1-enyl]phenylacetate（1），反式对羟基桂皮醛乙酯（2），5-hydroxy-7-（4″-hydroxy-3″-methoxyphenyl）-1-phenyl-3-heptanone（3），7-（4″-hydroxy-3″-methoxy—phenyl）-1-phenylhep-4-en-3-one（4），[1′S]-1′-乙酰氧丁香酚乙酯（5），反式对羟基桂皮醛（6），对羟基苯甲醛（7），1-（4-hydroxyphenyl）propan．1-one（8），高良姜素（9），trans—P—coumaryl diacetate（10），β-谷甾醇（11）。结论：化合物1是首次从自然界分离得到的天然产物，化合物2为首次从该属植物中分离得到的苯丙素类化合物，化合物3和4是首次从该种植物中分离得到的双苯庚烷类化合物。     

大高良姜的化学成分研究

目的：对大高良姜的根茎部位化学成分进行系统研究。方法：采用硅胶和Sephadex LH-20柱色谱等手段进行分离纯化，运用UV、IR、^1H—NMR13C—NMR、MS等谱学方法进行结构鉴定。结果：共分离鉴定了11个化合物，分别为4-[（E）-3-hydroxyprop-1-enyl]phenylacetate（1），反式对羟基桂皮醛乙酯（2），5-hydroxy-7-（4″-hydroxy-3″-methoxyphenyl）-1-phenyl-3-heptanone（3），7-（4″-hydroxy-3″-methoxy—phenyl）-1-phenylhep-4-en-3-one（4），[1′S]-1′-乙酰氧丁香酚乙酯（5），反式对羟基桂皮醛（6），对羟基苯甲醛（7），1-（4-hydroxyphenyl）propan．1-one（8），高良姜素（9），trans—P—coumaryl diacetate（10），β-谷甾醇（11）。结论：化合物1是首次从自然界分离得到的天然产物，化合物2为首次从该属植物中分离得到的苯丙素类化合物，化合物3和4是首次从该种植物中分离得到的双苯庚烷类化合物。     

反相高效液相色谱法测定(E)-3-(4-((3,5,6-三甲基吡嗪-2-基)甲氧基)-3-甲氧基苯基)丙烯酸在SD大鼠血浆中的浓度

目的 建立测定SD大鼠血浆中(E)-3-(4-((3,5,6-三甲基吡嗪-2-基)甲氧基)-3-甲氧基苯基)丙烯酸浓度的反相高效液相色谱(LC-UV)方法,并用于其在SD大鼠体内的药动学研究。方法 采用Diamonsil-C₁₈(2)柱(100 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈:水(含5 mM的醋酸铵,用醋酸调节pH至4.0)=30:70为流动相,测定70只SD大鼠单剂量尾静脉给药15 mg/kg后不同时刻血浆中药物的浓度,并由此计算其在SD大鼠体内的药动学参数。结果 SD大鼠     

在线固相萃取-HPLC法测定比格尔犬血浆中丹参素的含量

目的:建立测定比格尔犬血浆中丹参素含量的在线固相萃取-HPLC法。方法:血浆样品经蛋白质沉淀,采用Lichrospher C18为富集柱,以乙腈-10 mmol/L NaH2 PO4(5∶95)为富集流动相,流速2 ml/min;选择Ultimate XB-C18(50 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以乙腈-10 mmol/L NaH2 PO4(11∶89)为分析流动相,流速为0.8 ml/min,检测波长285 nm。结果:丹参素在20~2 000 ng/ml浓度范围内线性关系良好,最低定量限为20.0 ng/ml,日内和日间RSD均<10%,平均绝对回收率>80%。结论:本方法简便、快速、灵敏、可靠,适用于比格尔犬血浆中丹参素含量的测定。     

安徽省药品生产企业无菌检查实验室调研报告分析

目的：旨在掌握安徽省无菌药品生产企业无菌检查实验室的日常运行和当前存在的实际问题。方法采取现场检查配合书面汇总的形式。结果无菌检查实验室实际运行中在菌种及培养基的管理、设施设备验证、无菌试验复试等方面还存在缺陷。结论多数被调研的企业基本能够按照药品GMP及相关法规的要求对无菌药品进行无菌检查。     

安徽省新修订药品GMP认证检查缺陷项目分析

该文通过对新修订药品GMP实施以来对安徽省药品生产企业GMP认证现场检查中发现的缺陷项目进行分析,探究安徽省药品生产企业实施新修订药品GMP存在的主要问题,并提出改进措施和建议.     

安徽省药品生产质量管理规范检查员结构现状分析

通过对安徽省药品GMP检查员从性别、年龄、专业、学历、职称、从业年限、编制归属、工作岗位结构现状和选派以及检查情况进行分析,发现存在的问题,以期为药品生产质量管理规范(GMP)检查员的管理和职业化检查员队伍的建设提供一些借鉴及思路。