UPLC-Q/TOF法同时定性定量分析滇芹药材中主要化学成分

目的建立UPLC-Q/TOF法同时定性、定量分析滇芹中主要化学成分。方法采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱法进行分析,色谱柱为Agilent Poroshell 120 Hilic,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min;定性、定量采用Q-TOF正负离子全扫描+IDA(信息关联采集)模式。结果利用已建立的筛查数据库将满足质量误差小于5×10-6、同位素分布正确且含有二级碎片的离子作为分析目标化合物,结合软件Formula Finder、Mass Calculators等功能、在线数据库(Human Metabolome Database、Pub Chem、Chemical Book等)及二级碎片裂解规律,共鉴定出23个化合物,滇芹首次发现4个化合物。确定阿魏酸为定量分析指标性成分,其定量、定性离子分别为178和149;阿魏酸检测质量浓度线性范围为1.14~1 140 ng/m L(r=1.000),检测限、定量限分别为0.87、2.91 ng/m L,精密度、稳定性、重复性试验的RSD2%,加样回收率为98.13%~101.25%(RSD=1.37%,n=5)。结论该方法灵敏度高、重现性好,分析快速、准确、可靠,可用于同时定性、定量检测滇芹药材中主要化学成分;云南滇芹中阿魏酸含量要高于西藏滇芹。     

基质分散固相萃取法同时检测13种不同产地昆明山海棠中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留

目的：建立了基于基质分散固相萃取技术的昆明山海棠中氯氰菊酯、溴氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、敌敌畏、马拉硫磷、对硫磷、乐果、甲拌磷、毒死蜱、甲胺磷、甲基对硫磷等13种农药的多成分残留分析方法。方法：前处理中以乙腈为提取溶剂、采用弗罗里硅土为分散净化剂的固相萃取方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）在多反应离子监测模式（MRM）下进行检测,外标法定量。结果：在0.25~250 ng·mL^-1添加水平范围内,13种农药的平均回收率为76.2%~105.5%;相对标准偏差（RSD,n=5）为1.1%~13.1%;方法检出限（LOD）在0.02~7.60 μg·kg^-1范围内;定量限（LOQ）在0.05~25.95 μg·kg^-1范围内。结论：该方法快速简便、稳定可靠,适用于有昆明山海棠中机磷和拟除虫菊酯类农药残留的检测。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的林泽兰内酯C血清药物化学研究

目的:采用超高效液相色谱四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)分析鉴定大鼠灌胃林泽兰内酯C后血清中的代谢产物,阐明林泽兰内酯C代谢转化过程。方法:灌胃给药后眼眶取血,制备血清样品,采用Agilent ZORBAX XDB-C8柱,流动相为乙腈-0.2%甲酸水,梯度洗脱,动态背景扣除触发信息关联采集进行MS/MS数据采集。结果:结合PeakView、MetabolitePilot代谢物鉴定软件,分析结果显示林泽兰内酯C经过水解、氧化、还原、甲基化等Ⅰ相反应及葡萄糖醛酸化、磷酸化、谷胱甘肽结合等Ⅱ相反应,形成系列相关代谢产物共26种。结论:该方法高效灵敏,明确了林泽兰内酯C在大鼠体内的代谢转化过程,为中药野马追的药效物质基础、新药研发及临床应用研究等提供相关科学参考。     

重庆产天胡荽挥发油气质联用法成分分析

目的：研究重庆产天胡荽挥发油化学成分。方法：用水蒸气蒸馏提取天胡荽全草挥发油,并通过气质联用法（GC—MS）法确定其成分及含量。结果：通过计算机谱库匹配共鉴定出了48种成分,占挥发油总量的70．35％。结论：气质联用法适宜于天胡荽挥发油成分检测,从而为天胡荽开发利用提供科学参考。     

UPLC-Q-TOF-MS结合代谢组学分析冬虫夏草不同部位的差异性

目的:利用高分辨质谱结合代谢组学方法研究冬虫夏草不同部位化学成分差异及其与品质间的关联。方法:建立虫草类中药材化学成分数据库,采用UPLC-Q-TOF-MS对虫草子座、头及虫体3个部位及全虫样品进行数据采集,将结果导入Peak View软件,结合软件的Formula Finder,Mass Calculators,Fragment Matching功能及二级碎片裂解规律进行定性分析;将定性结果建立已知成分筛查表,并逐个提取分段样品离子强度,代入SIMCA-P软件中,进行可视化处理,构建PCA及PLS-DA数学模型。结果:冬虫夏草醇提样品中共找到了六类23个化合物,从子座、头及虫体中鉴定出11个差异性化合物,以脂肪酸及其衍生物居多,其中8个化合物为首次在冬虫夏草中发现;运用SIMCA-P11.5软件构建PCA及PLS-DA数学模型,分析结果显示子座所含成分与头及虫体有明显差异,按照对分类起作用强弱,依次为氨基酸、脂肪酸、维生素、生物碱、核苷及糖苷类。结论:该方法的建立为冬虫夏草药效学物质基础阐明及冬虫夏草品质形成机制提供了科学参考,并为冬虫夏草药材的快速鉴定、质量控制与深入地开发利用奠定了基础。     

巫溪不同产地款冬花总黄酮的测定

目的测定不同产地的款冬花总黄酮含量。方法采用紫外分光光度法,以芦丁为对照品,样品乙醇提取后,用亚硝酸钠、硝酸铝,氢氧化钠显色后测定含量。结果芦丁峰面积与浓度均在4.464～44.64ug/ml范围内呈良好的线性关系。精密度良好,样品在60分钟内稳定性良好。平均加样回收率为98.03%。结论本方法简单,准确可靠,适宜款冬花总黄酮的测定。     

正交试验优选妇平乐栓剂的提取工艺

目的:优选妇平乐栓剂的最佳提取工艺。方法:采用正交试验法,以吴茱萸碱的含量为考察指标,用HPLC法测定吴茱萸碱的含量。结果:最佳提取条件10倍量体积的60%乙醇,加热回流提取3次,每次1小时。结论:该工艺简便易行,稳定性好,为妇平乐栓剂确定了最佳提取工艺。     

基于UPLC-Q-TOF-MS法分析亚香棒虫草化学成分

目的采用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对亚香棒虫草提取物的主要化学成分进行分析鉴定。方法采用Agilent SB-C18(50 mm×4.6 mm,1.8μm)色谱柱,乙腈-水(0.1%甲酸)溶液为流动相梯度洗脱,流速0.25 m L/min,柱温30℃;信息关联模式(IDA)正、负离子分别采集。结果结合Peak View软件的Formula Finder等功能、数据库及二级碎片裂解规律,共鉴定出26个化合物,其中有9个为虫草中未曾报道物质,且含2个未知化合物;其主要化学成分包括生物碱、糖苷、核苷、氨基酸等成分。结论该方法精确、可靠、高效,适用于亚香棒虫草成分的快速鉴定,为亚相棒虫草的开发利用以及阐明其药效物质基础提供参考。     

基于植物代谢组学方法的天竺黄天然品与合成品间化学成分差异研究

目的应用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)研究天竺黄天然品与合成品间化学成分差异。方法结合在线数据库、二级碎片裂解规律等进行化学成分定性分析;并采用PeakView软件Enhance Peak Find功能进行差异性分析;将转换后数据导入SIMCA-P软件,建立OPLS-DA统计模型,进行差异性次生代谢产物分析。结果天竺黄的成分类别主要包括氨基酸、有机酸、生物碱、糖苷类等,其中11个已知成分被检出,未曾报道的化合物达43个;分析鉴定出2,5-二甲基-1,3-氧唑-4-羧酸、蔗糖等14个显著差异性成分及4-(庚氧基)苯基-4-(己氧基)苯甲酸酯、N-十二烷基乙醇胺等12个生物标志物。结论研究发现天竺黄天然品与合成品间化学差异明显,甜菜碱和蔗糖可作为区分两者的鉴别指标,为天竺黄质量控制及药效物质阐明提供新的思路和数据参考。