建立同时测定大鼠血浆中丹参素钠与原儿茶醛和咖啡酸、迷迭香酸和丹酚酸A含量的液质联用方法

目的建立HPLC-MS/MS法测定丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸和丹酚酸A在大鼠血浆中浓度的方法。方法用乙腈蛋白沉淀法处理血浆样本,色谱柱为Synergi Hydro-RP 80 A(150 mm×2 mm,4μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,0~2 min,10%~60%乙腈;2~3 min,60%~95%乙腈;3~6.5 min,95%乙腈;6.5~7 min,95%~10%乙腈;7~12 min,10%乙腈,流速为0.4 m L·min-1;电喷雾电离(ESI)离子源离子化,采用多重反应监测(MRM)方式进行负离子检测。结果丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸和丹酚酸A的线性范围分别为10~1000,5~500,2~200,5~500,10~1000ng·m L-1;定量下限分别为10,5,2,5,10 ng·m L-1。日内精密度(RSD)均小于8.31%,日间RSD均小于12.73%,提取回收率均大于50%。结论本检测方法专属性高,操作简便,稳定性好,可以同时准确地检测丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸和丹酚酸A的血药浓度。     

三七提取液中皂苷类成分的热稳定性分析

目的：考察三七水煎液中人参皂苷Rg₁,Rb₁,三七皂苷R₁的热稳定性。方法：采用HPLC测定人参皂苷Rg₁,Rb₁,三七皂苷R₁含量,色谱条件为流动相乙腈（A）-水（B）梯度洗脱（0~12 min,19%A;12~60 min,19%~36%A）,检测波长203 nm。通过单因素试验考察温度和加热时间对三七水煎液和混合对照品溶液中人参皂苷Rg₁,Rb₁,三七皂苷R₁含量的影响。结果：三七水煎液中人参皂苷Rg₁,Rb₁和三七皂苷R₁在不同温度下加热12 h均会发生不同程度的转化,随温度的增高转化速率增大,于100℃时分别约降至初始含量的30%,50%,30%;混合对照品溶液中3种皂苷类成分则几乎不发生转化。结论：三七水煎液中3种皂苷类成分含量的变化主要不是温度引起的,而可能是三七内部特殊物质的作用效果。     

鬼箭羽总黄酮含量测定方法的建立

目的：建立鬼箭羽总黄酮的含量测定方法并筛选其提取方法。方法：以芦丁为对照品,通过单因素试验优选显色方法和显色条件,建立总黄酮含量测定的方法学考察并优选其提取方法。结果：采用盐酸-镁粉反应比色法,芦丁在0.020~0.104 mg与吸光度呈良好线性关系（r=0.997）,平均加样回收率99.424%（RSD 2.220%）。结论：盐酸-镁粉显色法具有精密度高、重复性好等优势,适用于鬼箭羽总黄酮的定量分析。鬼箭羽总黄酮的提取宜采用回流法。     

水煎煮法提取葛根总黄酮的动力学模型适用性研究

该文围绕本实验室参与推导的中药通用提取动力学模型,建立了适当试验以及数据处理方法,并以葛根总黄酮为测定指标,以水煎煮法提取葛根中总黄酮对该模型的适应性进行了研究。研究发现,葛根总黄酮质量浓度的自然对数值随时间、溶剂倍量值的自然对数变化成良好线性关系,通过计算,拟合,成功地建立了水煎煮法提取葛根总黄酮的动力学模型,并对该模型进行了验证,拟合度良好,偏差能够很好地控制在工业生产要求的范围内,说明该方法的模型适应性良好。但方程校正因子仍需进一步研究。     

不同辅料对健胃消食片质量参数的影响

目的:研究不同辅料对健胃消食片质量参数的影响,为实际生产工艺的优化提供科学依据.方法:采用湿法制粒压片,改用不同辅料研制4种健胃消食片,采用小杯法测定累积溶出度,进行溶出曲线相似因子拟合,溶出机制模型拟合.结果:4种不同辅料制得健胃消食片中,样品Ⅰ与Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ中橙皮苷溶出曲线存在显著性差异,样品Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ相互间不存在显著性差异;样品Ⅱ中橙皮苷溶出最快,累积溶出度最高;橙皮苷溶出行为都最接近一级动力学方程.结论:采用糊精、蔗糖和硬脂酸镁等辅料制备的健胃消食片质量最佳.     

天山雪莲大孔树脂提取物指纹图谱研究与3种活性成分含量测定

目的采用HPLC法建立天山雪莲大孔树脂提取物指纹图谱,并同时测定3种主要活性成分芦丁、紫丁香苷和绿原酸的含量。方法色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(含0.8%醋酸,0.2%三乙胺),梯度洗脱;检测波长为270 nm;流速为1 mL·min-1;柱温为30℃,记录各批次天山雪莲大孔树脂提取物的相关数据并同时测定3种主要活性成分的含量。结果确立了天山雪莲大孔树脂提取物指纹图谱,并同时测定3种主要活性成分的含量。结论该方法精密度、稳定性和重复性良好,采用指纹图谱并结合主要活性成分含量测定可稳定控制天山雪莲大孔树脂提取物的质量。     

三七中总皂苷含量测定的对照品筛选

目的: 考察选用不同皂苷类对照品为指标对样品中三七总皂苷含量测定的影响。 方法: 以人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、三七皂苷R₁、三七总皂苷为对照品,香草醛-高氯酸显色,采用紫外分光光度法测定三七中三七总皂苷的含量。 结果: 以不同对照品为指标测定三七总皂苷含量时,结果存在明显差异。 结论: 紫外分光光度法测定三七及其制剂中总皂苷含量时,可用三七总皂苷作对照品,为含有三七的制剂含量测定提供较为可靠的实验数据。