桑白皮中总黄酮含量测定方法研究

目的: 建立一种桑白皮中总黄酮的含量测定方法。 方法: 以桑根酮C为对照品,采用盐酸-镁粉显色体系,于481 nm下测定桑白皮总黄酮含量。 结果: 桑根酮C在146.8～734.0 mg·L^-1与吸光度呈良好线性关系(n=5,r=0.999 8),平均回收率为96.74%,RSD 2.60%(n=6)。 结论: 该含量测定方法准确、简便、经济,是一种较理想的测定桑白皮中总黄酮含量的方法。     

正交试验优选桑籽中总生物碱、总黄酮及粗多糖的提取工艺

目的： 优选桑籽中总生物碱、总黄酮及粗多糖的提取工艺。 方法： 将桑籽脱脂后,以总生物碱、总黄酮及粗多糖提取量的综合评分为指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察提取时间、乙醇体积分数及盐酸摩尔浓度对提取工艺的影响。总黄酮、总生物碱及粗多糖的含量测定依次采用Al（NO₃）₃法、雷氏盐比色法及蒽酮-硫酸法。 结果： 最佳提取工艺为提取时间2 h,乙醇体积分数50%,盐酸摩尔浓度0.03 mol·L^-1;总生物碱、总黄酮及粗多糖平均提取量分别为23.15,0.57,0.51 mg·g^-1。 结论： 该工艺稳定可行,提取效率高,适用于工业化生产,为桑籽资源的开发利用提供参考。     

白头翁提取物中总皂苷及皂苷类成分的测定

目的：优选黄芩中总黄酮的提取工艺。方法：采用分光光度法,以芦丁为对照测定黄芩中总黄酮的含量。在单因素试验考察提取方法和溶剂的基础上,选取提取溶剂、溶剂量、提取时间、提取次数为考察因素,采用L₉（3⁴）正交试验优选黄芩中总黄酮的提取工艺。结果：确定最佳提取工艺为：加80倍量70%乙醇超声提取2次,每次3 h,总黄酮提取率达19.21%。结论：优选的提取工艺简单、方便、结果准确、重复性好,可用于黄芩中总黄酮的工业化生产。     

珠芽景天抗肿瘤活性研究及槲皮素和山柰素的含量测定

目的： 研究珠芽景天的有效部位及其体外抗肿瘤作用,并建立其槲皮素与山柰素的含量测定方法。方法： 采用MTT法检测珠芽景天的乙酸乙酯、正丁醇提取部位及总黄酮提取物对人肝癌细胞株HepG2、人食管癌细胞株EC109、人结肠癌细胞株SW480的体外增殖抑制作用;采用HPLC测定珠芽景天中槲皮素与山柰素的含量。结果： 珠芽景天的乙酸乙酯提取部位及总黄酮提取物对3种癌细胞株都有明显抑制作用,其作用都随着质量浓度的增加而增强;槲皮素、山柰素进样量分别在0.03~0.36,0.08~0.96 μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率分别为98.90%,98.27%,RSD均<1.70%（n=6）。结论： 珠芽景天具有较显著的体外抗肿瘤作用;建立的HPLC含量测定方法准确可靠、重复性好,可用作珠芽景天有关活性物质含量控制的参考依据。     

中药芫花总黄酮含量测定方法研究

目的建立芫花总黄酮的含量测定方法。方法采用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色法、AlCl3显色法、盐酸-镁粉显色法等3种不同的显色方法测定芫花总黄酮含量。结果采用盐酸-镁粉显色法,以芹菜素为对照品,线性范围为33.6～201.6μg(r=0.999 8),平均回收率为98.57%,相对标准偏差为0.78%(n=9)。结论 NaNO2-Al(NO3)3-NaOH法和AlCl3法不能用于芫花总黄酮的测定;盐酸-镁粉显色法准确度、精密度高、重复性好,是芫花总黄酮定量分析的合理方法。     

虎掌南星总有机酸含量测定

目的：研究专属、灵敏的总有机酸含量测定方法。方法：利用羧基在N,N-二环己基碳酰亚胺（DDC）体系中与高氯酸羟胺（HAP）形成羟肟酸,产物在酸性条件下与高氯酸铁显色的原理,以虎掌南星为载体,柠檬酸为指标,采用分光光度法测定。结果：经显色条件优化,建立了测定方法。方法学考察结果显示,符合含量测定要求。对照品柠檬酸在0.078~0.390 g·L^-1,吸光度值与浓度呈现良好的线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率为99.91%（RSD 1.32%,n=9）。结论：该方法简便灵敏,具有可操作性,可用于测定药材中总有机酸的含量。     

正交试验量效比对法优选卷柏抗SMMC-7721肝肿瘤组分总黄酮的提取工艺

目的： 优选卷柏抗SMMC-7721肝肿瘤组分总黄酮的提取工艺。 方法： 选取提取时间、提取次数、乙醇用量及体积分数为考察因素,以人肝癌细胞SMMC-7721抑制率为指标的正交试验结果优选总黄酮和穗花杉双黄酮提取量综合评分的权重系数比,并通过SPSS 17.0软件对有效组分与药效学指标进行Pearson相关系数分析。采用HPLC测定穗花杉双黄酮含量,流动相乙腈-0.5%乙酸水（33：67）,检测波长269 nm。 结果： 最佳提取工艺条件为加10倍量70%乙醇回流提取1次,每次3 h;穗花杉双黄酮含量与总黄酮含量的权重系数分别为0.7,0.3,反映含量指标与抑制率呈一定相关性。 结论： 以有效成分含量代表药效作为正交试验指标是科学合理的,优选的提取工艺稳定可行,为中药有效成分的提取提供新思路。     

多指标综合评分法优选制何首乌的β-环糊精辅助提取工艺

目的： 优选制何首乌的β-环糊精（β-CD）辅助提取工艺。 方法： 采用层次分析法,以二苯乙烯苷、大黄素及大黄素甲醚转移率的综合评分为指标,通过正交试验考察β-CD用量、料液比、提取次数及时间对制首乌有效成分提取工艺的影响。采用HPLC测定二苯乙烯苷、大黄素及大黄素甲醚含量,流动相乙腈（A）-0.1%磷酸水（B）梯度洗脱（0~5 min,15%~25%A;5~12 min,25%~30%A;12~15 min,30%~60%A;15~20 min,60%A;20~25 min,60%~75%A;25~31 min,75%~77%A）,检测波长320（二苯乙烯苷）,254 nm（大黄素、大黄素甲醚）。 结果： 最佳工艺条件为β-CD加入量10%,加10倍量水提取3次,每次1 h;二苯乙烯苷、大黄素及大黄素甲醚转移率分别为90.19%,8.39%,0.76%。 结论： 与传统水提法相比,β-CD辅助提取法能显著提高活性成分转移率。     

蒙药材悬钩子木中总黄酮含量测定方法研究

目的建立蒙药材悬钩子木中总黄酮的含量测定方法,并测定不同产地该药材中总黄酮的含量。方法采用NaNO_2-Al(NO_3)_3-NaOH显色法、AlCl_3显色法和盐酸-镁粉显色法三种不同的显色方法测定悬钩子木中总黄酮含量。结果采用盐酸-镁粉显色法,以槲皮素为对照品在528 nm波长处测定吸光度。线性范围为49.9~299.4μg(r=0.998),平均回收率为97.98%。赤峰市赛罕乌拉,呼和浩特市小井沟,乌兰察布市九龙湾三个产地悬钩子木中总黄酮含量分别为1.46%,2.84%和2.58%。结论NaNO_2-Al(NO_3)_3-NaOH法和AlCl_3显色法因专属性不好,不适用于该药材;盐酸-镁粉显色法专属性好,重复性、准确度均符合要求,可用于该药材总黄酮定量分析。     

猪牙皂挥发性成分GC-MS分析

目的： 分析猪牙皂Gleditsia sinensis的挥发性成分,为猪牙皂的开发利用提供实验依据。方法： 利用水蒸气蒸馏法提取猪牙皂挥发油,采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术对挥发油进行分析。结果： 共分离出99个化学成分,鉴定了81个化学成分,占挥发油总量的95%。其主要成分为右旋大根香叶烯（8.144%）,芳樟醇（6.214%）,δ-杜松烯（5.907%）,α-古巴烯（4.657%）,α-芹子烯（3.606%）,正己醛（3.395%）。α-衣兰油烯（2.955%）。结论： 本文采用气相色谱-质谱联用法对猪牙皂的挥发性成分进行研究,为该植物的深度开发提供参考数据。     

中药鬼箭羽质控标准的建立

目的：建立中药鬼箭羽形态、组织学的特征体系及其指标性成分的定性和定量方法,为鬼箭羽的药材质量评估提供科学依据。方法：以10批不同来源的鬼箭羽样本作为研究对象,生药学制片技术观察组织构造特征;参照2010年版《中国药典》方法测定水分、浸出物和灰分;以柚皮素为对照品进行硅胶TLC法定性鉴别;分别采用紫外分光光度法和HPLC测定鬼箭羽中总黄酮和柚皮素的含量。结果：10批鬼箭羽药材的显微特征基本一致,不同产地药材并不存在显著的差异。各药材水分为13.8%±0.9%;水浸出物5.9%±0.5%,醇浸出物4.7%±0.5%;总灰分8.4%±1.8%,酸不溶性灰分2.9%±1.0%。供试品TLC色谱中,在与柚皮素对照品色谱相对应的位置上均显相同的红色斑点。总黄酮含量为2.7%±0.7%,柚皮素0.006%±0.005%。结论：实验结果可以作为评判中药鬼箭羽质量好坏的参考标准。     

Box-Behnken设计-效应面法优化白花蛇舌草总黄酮的提取工艺

目的: 优选白花蛇舌草黄酮类成分的提取工艺,为该药材的资源开发提供参考。方法: 以乙醇体积分数、乙醇用量及提取时间为自变量,芦丁、异槲皮苷、槲皮苷提取量的总评"归一值"为因变量,通过Design-Expert 8.0软件对自变量各水平进行多元线性回归和二项式拟合,利用效应面法优选提取工艺并进行预测分析。采用 HPLC-DAD测定芦丁、异槲皮苷、槲皮苷含量,色谱条件为流动相乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B)梯度洗脱,检测波长254 nm。结果: 最佳提取工艺为加14倍量73%乙醇回流提取2次,每次1.5 h;芦丁、异槲皮苷、槲皮苷平均提取量分别为2.529,0.435,0.215 mg·g^-1,总评"归一值"实测值0.922 7与预测值偏差-1.24%。结论: 优化的提取工艺稳定可行,预测准确度高,为白花蛇舌草总黄酮的制剂开发提供参考。     

黔产铁苋菜不同炮制品中活性成分含量比较

目的:比较铁苋菜不同炮制品中没食子酸、总黄酮的含量,探讨炮制方法对铁苋菜活性成分的影响。方法:采用HPLC测定没食子酸含量,流动相乙腈-0.05%磷酸(4∶96),检测波长270 nm;以芦丁为指标成分,运用UV测定总黄酮含量,检测波长515 nm。比较铁苋菜炒黄品、炒焦品、炒炭品、酒炙品、醋炙品、生品中没食子酸和总黄酮的含量差异。结果:铁苋菜炮制前后没食子酸和总黄酮的含量发生了变化。各炮制品中没食子酸含量排序为炒黄品酒炙品醋炙品炒焦品生品炒炭品;总黄酮含量排序为醋炙品酒炙品炒焦品炒黄品生品炒炭品。结论:炮制方法对黔产铁苋菜中没食子酸和总黄酮含量具有一定影响,炒炭品中这2种成分含量最低。     

金花茶中黄酮类活性成分的GC-MS分析

目的:建立石墨烯-搅拌棒吸附萃取(SBSE)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析金花茶中黄酮类活性成分并对总黄酮的相对含量进行测定。方法:自制稻草源活性炭制备石墨烯聚合物,实验中对影响SBSE的因素(萃取涂层选择、萃取温度和时间等)进行了优化,用GC-MS鉴定金花茶中黄酮类活性成分,在所得优化条件下采用峰面积归一化法对金花茶中总黄酮相对含量进行测定。结果:样品中黄酮类活性成分经鉴定有儿茶素,表没食子儿茶素(EGC),儿茶酚(C),槲皮素-7-O-葡萄糖苷,芦丁,异槲皮苷,花青素,槲皮素,山柰酚,儿茶素没食子酸酯(CG),儿茶素没食子酸酯(CG)等,经检测金花茶中总黄酮相对含量(主要为槲皮素和山柰酚)达到3.0%。同一样品经6次测定,以金花茶总黄酮的总峰面积值为考察指标,其RSD 1.0%。结论:建立的SBSE-GC-MS方法分离鉴定出24个成分,测定金花茶总黄酮相对含量重复性较好,适于金花茶黄酮类成分的分析检测,为金花茶黄酮类活性成分的进一步研究提供了理论参考。     

朝天罐中总黄酮的提取工艺优选

目的:优选朝天罐中总黄酮的提取工艺.方法:采用紫外分光光度法测定总黄酮含量,以总黄酮得率为指标,通过正交试验考察提取时间、乙醇体积分数及料液比对总黄酮提取工艺的影响.结果:最佳提取工艺为加20倍量75％乙醇提取3次,每次1h,总黄酮得率1.83％.结论:该优选工艺简单可行,可推广使用,为朝天罐资源的充分利用提供了实验依据.     

冰糖草总黄酮含量测定及显色方法优化

目的:建立用紫外-可见分光光度法测定冰糖草总黄酮含量的方法.方法:对显色剂的种类、浓度与用量进行考察,采用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色反应体系,测定冰糖草中总黄酮含量.结果:以芦丁为对照品,测定波长为506 nm,在4.8～96.2 mg·L-1线性关系良好(r =0.999 3),平均回收率为103.71％ (RSD 2.68％,n=6).结论:该方法简便、快捷、准确,可作为冰糖草总黄酮含量测定的方法.     

黄杞叶化学成分的定量分析

目的: 测定黄杞叶不同提取物中主要化学成分的含量。 方法: 分别以芦丁、没食子酸和齐墩果酸为对照品,采用分光光度法测定黄杞叶95% 乙醇提取物及水提物中总黄酮、总多酚以及总皂苷的含量。 结果: 黄杞叶95% 乙醇提取物中总黄酮含量为48.01%、总多酚含量为34.01%、总皂苷含量为20.91%;黄杞叶水提物中总黄酮含量为42.04%、总多酚含量为33.25%、总皂苷含量为17.84%。 结论: 方法简便、准确、稳定性好、重复性好,可用于黄杞中三大类化学成分的含量测定。     

榅桲叶和果实中总黄酮提取工艺优选

目的:优选新疆榅椁叶与果实中总黄酮的提取工艺.方法:以总黄酮含量为指标,采用正交试验考察加醇量、超声提取时间、超声功率、乙醇体积分数4个因素对提取工艺的影响.结果:榅桲叶和果实中总黄酮最佳提取工艺均为A3B3C3D1,即加30倍量60％乙醇超声提取40 min,超声功率80％.叶中总黄酮含量较果实中高.结论:优选的总黄酮提取工艺稳定可行,为新疆医药的开发提供实验依据.