双外标校准高效液相色谱法同时测定中药牛膝中皂苷类成分和甾酮类成分

牛膝现行的质量标准难以有效控制其质量。本研究运用双外标结合校正因子,同时测定牛膝中牛膝皂苷C、牛膝皂苷D、β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮和25S-牛膝甾酮的含量。采用Agilent Poroshell 120 EC-C18 (150 mm×4.6 mm, 2.7μm)色谱柱,流动相为0.1%磷酸乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温35℃,进样量5μL,分析时间30 min。分别以β-蜕皮甾酮和牛膝皂苷D为对照,计算25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮和牛膝皂苷C的相对校正因子(relative correction factors, RCF)和相对保留时间(relative retention time, RRT), 25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮和牛膝皂苷C的相对校正因子分别为1.116、1.056和0.888 1,不同条件下RCF稳定性良好。分别使用外标法和双外标校准法对20批不同来源牛膝样品的含量进行计算,两种方法所得结果相对误差(relative error, RE)小于5%,表明建立的双外标校准法同时测定牛膝中5种成分准确可行。含量测定结果显...     

冠心生脉丸质量标准提升

目的 提升冠心生脉丸质量标准。方法 TLC法定性鉴别人参和三七,分析采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂。HPLC法测定人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rd的含量,分析采用Thermo Accucore-C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm, 2.6μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温20℃;检测波长203 nm。结果 TLC斑点清晰,阴性无干扰。4种成分在各自范围内线性关系良好(R²≥0.999 9),平均加样回收率91.21%～106.86%,RSD 0.68%～1.43%。结论 该方法专属性、重复性良好,可为冠心生脉丸质量控制提供参考。     

中药远志薄层色谱及超高效液相色谱特征图谱的研究

目的 建立远志薄层色谱（thin-layer chromatography,TLC）及超高效液相色谱（ultra-high performance liquid chromatography,UHPLC）特征图谱,并分析远志全根、根皮和木心间化学成分差异,为远志质量评价提供参考。方法 以3,6’-二芥子酰基蔗糖、细叶远志苷A和远志皂苷B为指标成分建立TLC图谱;用UHPLC法建立远志特征图谱,结合热图聚类分析、主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘法判别分析（partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）评价多批远志全根、根皮和木心之间的差异性。结果 TLC图谱斑点清晰、分离度较好;UHPLC特征图谱共标定28个共有峰,指认了其中的7个特征峰,13批次远志特征图谱与对照图谱相似度均大于0.9,批次间质量较为稳定;TLC和UHPLC特征图谱显示远志全根、根皮和木心化学组成一致,未发现特异成分,热图聚类分析和PCA显示远志全根与根皮中各成分峰面积接近,OPLSDA筛选出10个变...