不同生长年限与采收期对怀牛膝化学成分与质量的影响

目的 研究不同生长年限与采收期对怀牛膝化学成分与质量的影响,明确怀牛膝适宜的生长年限及采收期。方法 采用高效液相色谱法对2015年4月至2021年12月不同生长年限（2～6年）与采收期（9～12月）怀牛膝中的有机化学成分（β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、齐墩果酸）进行含量测定。对结果进行含量分析及主成分分析。结果 同一生长年限中,4种化学成分含量在不同月份采收存在差异,10、11月含量相对较高,9、12月含量相对偏低。同一采收月份中,齐墩果酸、β-蜕皮甾酮生长4年含量最高,其次为5年、3年;25S-牛膝甾酮生长3年含量最高,而25R-牛膝甾酮生长5年含量最高。4年生11月中旬的牛膝样品综合得分最高,其次为4年生10月份采收,3年、5年生的10、11月份采收的质量接近。结论 以β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、齐墩果酸为怀牛膝药材质量的考核指标,建议4年生11月中旬为牛膝的最佳采收期。     

不同地区产牛膝齐墩果酸、蜕皮甾酮含量的比较研究

目的：测定不同产地牛膝的皂苷（齐墩果酸）、蜕皮甾酮含量,比较不同产地牛膝的皂苷（齐墩果酸）、蜕皮甾酮含量的差异。方法采用高效液相色谱法（HPLC）检测,十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,齐墩果酸测定甲醇为流动相,紫外检测波长为280 nm;蜕皮甾酮测定乙腈为流动相,紫外检测波长为250 nm;进样量均为10μl。结果河南沁阳产牛膝皂苷（齐墩果酸）、蜕皮甾酮的含量最高,质量最好,河南安阳、安徽太和、云南曲靖、沈阳地区产牛膝皂苷（齐墩果酸）、蜕皮甾酮的含量较高,均符合国家药典标准。结论河南沁阳产牛膝的质量最好;沈阳等地区产牛膝质量较好,符合《中国药典》规定,适合药用。     

特色民族药土牛膝中β-蜕皮甾酮的含量测定

摘要：目的:建立特色民族药土牛膝（粗毛牛膝、野生牛膝和柳叶牛膝）中β-蜕皮甾酮含量测定的方法。方法:样品采用70%甲醇回流提取,以Symmetry C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液（15∶85）为流动相,流速:1.0 ml·min-1,进样量:10μl,检测波长:250 nm,柱温:35℃。结果:β-蜕皮甾酮在0.048～1.940μg范围内具有良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为94.17%,RSD为0.93%（n=6）。对收集的24批次土牛膝样品进行了测定,粗毛牛膝、野生牛膝和柳叶牛膝含量范围分别为0.053 1%～0.122 9%、0.069 3%～0.092 0%和0.085 2%～0.207 0%;在混伪品广东土牛膝和川牛膝中均未检出β-蜕皮甾酮。结论:该方法具有良好的重复性和回收率,可作为土牛膝中β-蜕皮甾酮的定量分析方法。     

土牛膝UPLC特征图谱的研究

目的 采用UPLC色谱法建立土牛膝特征图谱.方法 以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,检测波长为250 nm.结果 土牛膝3个不同基原共有峰共有3个,分别为β-蜕皮甾酮、25R牛膝甾酮、25S牛膝甾酮.结论 所建UPLC特征图谱方法 能有效区分土牛膝、广东土牛膝、川牛膝,但无法...     

牛膝及其活性成分治疗骨关节炎的研究现状

牛膝在骨关节炎(OA)的治疗方面有较好的疗效。牛膝活性成分主要为牛膝皂苷、牛膝多糖和植物甾酮类成分(蜕皮甾酮、β-蜕皮甾酮),这些活性成分主要通过核因子-κB、丝裂原活化蛋白激酶、磷脂酰肌醇-3-激酶/蛋白激酶B等信号通路,来抑制炎性因子产生、调节软骨细胞代谢、减少细胞外基质降解、抗氧化应激等,干预OA进展。本文对牛膝及其活性成分在OA治疗中的作用及可能的机制进行了综述,以期为相关的OA治疗新药研发提供方向和依据。     

牛膝的化学成分

目的研究中药牛膝的化学成分。方法采用大孔树脂、硅胶柱色谱、制备型HPLC色谱等方法分离中药牛膝中的化学成分,依据这些化合物的理化性质和1H-NMR1、3C-NMR等波谱数据进行结构鉴定。结果从牛膝中分离鉴定了5个化合物,分别为:旌节花甾酮A(stachysterone A,1)、podecdysone C(2)、β-蜕皮甾酮(β-ecdysterone,3)、25-R-膝甾酮(25-R-inokosterone,4)、25-S-牛膝甾酮(25-S-inokosterone,5)。结论化合物1、2为首次从牛膝中分离得到。     

沈阳地区产牛膝与市售牛膝蜕皮甾酮含量比较研究

目的:近期沈阳周边部分郊区县有人尝试种植药用植物牛膝,作物长势很好,药材产量较高,外观性状也很好,但主要成分含量尚未测定。笔者对该地产牛膝与市售牛膝的蜕皮甾酮含量进行了测定,同时比较不同地区产牛膝蜕皮甾酮含量的差异。方法:采用《中国药典》2010年版牛膝项下含量测定法。结果:河南沁阳与河南安阳产牛膝的蜕皮甾酮含量最高,质量最好,沈阳地区产牛膝蜕皮甾酮含量较高,符合标准规定。结论:沈阳地区产牛膝质量较好,适合种植牛膝。     

牛膝中牛膝甾酮25位异构体构型的确定及其抗肿瘤活性的研究

目的牛膝 (AchyranthesbidentataBl.)中牛膝甾酮 2 5位异构体的分离、鉴定、构型确定以及肿瘤抑制活性的测定。方法利用硅胶吸附柱色谱和HPLC法进行分离 ,利用理化性质和波谱分析对化合物进行鉴定 ;利用体外实验法测定其活性。结果 2个非对映异构体化合物分别鉴定为 2 5 R牛膝甾酮 (2 5 Rinokosterone ,1)和 2 5 S牛膝甾酮 (2 5 Sinokosteone ,2 )。化合物 1具有一定的肿瘤抑制活性。结论 2个化合物均为首次从牛膝中分离得到 ,首次确定了其绝对构型 ,并首次对牛膝甾酮 2个 2 5位异构体进行了1H NMR、13 C NMR数据归属。牛膝中发挥肿瘤抑制作用的成分主要应为皂苷类成分。     

β-蜕皮甾酮的分离及结构修饰

目的从露水草总甾酮中分离β蜕皮甾酮并对其进行结构修饰。方法采用硅胶柱色谱分离β蜕皮甾酮,并以其为原料通过化学合成的各种手段合成结构类似物,利用光谱分析方法对所得化合物进行结构确证。结果与结论从露水草总甾酮中分离了β蜕皮甾酮(20 hydroxyecdysone)及另一含量较大的筋骨草甾酮C(ajugasterone C)。以分离的β蜕皮甾酮为原料化学合成了5种植物甾酮。分别是2,3,20,22双异丙叉基β蜕皮甾酮(20 hydroxyecdysone 2,3,20,22 diacetonideⅠ)、20,22异丙叉基β蜕皮甾酮(20 hydroxyecdysone 20,22 acetonideⅡ)、2,3,20,22双异丙叉基25乙酰基β蜕皮甾酮(viticosterone E 2,3,20,22 diacetonideⅢ)、2,3异丙叉基β蜕皮甾酮(20 hy-droxyecdysone 2,3 acetonideⅣ)、2,3异丙叉基22羰基β蜕皮甾酮(22 oxo 20 hydroxyecdysone2,3 acetonideⅤ)。     

中药牛膝中的植物甾酮类成分

目的对牛膝(Achyranthes bidentataBl.)中的植物甾酮类成分进行分离、鉴定。方法采用各种色谱分离手段,利用理化性质及NMR、MS等波谱技术对化合物进行结构鉴定。结果得到5个化合物,分别鉴定为漏芦甾酮B(rhapontisterone B,1)、旌节花甾酮D(stachysterone D,2)、红苋甾酮(rubrosterone,3)、β谷甾醇(βsitosterol,4)和胡萝卜苷(daucosterol,5)。结论化合物1、2为首次从牛膝中分离得到。     

HPLC法测定参乌益肾片中8种成分及其化学计量学综合评价

目的 建立HPLC法同时测定参乌益肾片中β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B和2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷8种成分,联合化学计量学方法对参乌益肾片的产品质量进行综合评价。方法 采用Sepax Bio-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈–0.1%甲酸进行梯度洗脱;检测波长分别为250 nm（0～20 min测定β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮和25S-牛膝甾酮）、330 nm（20～60 min测定大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B和2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷）;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;进样量10 μL。采用聚类分析、主成分分析和偏最小二乘法–判别分析法对8种指标成分检测结果相关性进行分析评价。结果 β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B和2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷分别在1.47～36.75、0.66～16.50、0.74～18.50、5.80～145.00、15.77～394.25、4.58～114.50、1.29～32.25、8.78～219.50 μg/mL有良好的线性关系;平均回收率分别为97.78%、96.90%、97.96%、99.67%、100.01%、99.54%、98.03%、100.11%,RSD值分别为1.17%、0.82%、1.48%、0.93%、0.77%、0.69%、1.13%、0.65%。成分8（2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷VIP＝1.503）、成分4（大车前苷AVIP＝1.404）、成分5（毛蕊花糖苷VIP＝1.274）、成分1（β-蜕皮甾酮VIP＝1.030）是影响参乌益肾片样品质量的关键成分。结论 建立的方法简便快捷、准确可靠,可用于参乌益肾片中多指标成分的质量综合评价模式。     

祁州漏芦中三种蜕皮甾酮类成分的高效液相色谱法分离和含量测定

应用高效液相色谱法对祁州漏芦(Rhaponticum uniflorum)中三种蜕皮甾酮类成分蜕皮甾酮(ecdysterone,Ⅰ),漏芦甾酮(rhapontisterone,Ⅱ)和土克甾酮(turkesterone,Ⅲ)进行分离和含量测定。色谱柱 Ultrasphere ODS(4.6mm×25cm),甲醇—水(40:60)为流动相,流速1.5ml/min,检测波长242nm。用外标法定量,比较了不同产地祁州漏芦根及其地上部分茎、叶和花中三种蜕皮甾酮的含量。     

祁州漏芦中的植物甾酮类成分

自祁州漏芦 (Rhaponticumuniflorum (L .)DC .)的根中分离得到 4种植物甾酮类成分 ,根据理化常数和波谱数据鉴定为蜕皮甾酮 (ecdysterone) (1) ,筋骨草甾酮C(ajugasteroneC) (2 ) ,蜕皮甾酮 3 O β D 葡萄糖苷 (ecdysterone 3 O β D glucopyranoside) (3) ,蜕皮甾酮 2 5 O β D 葡萄糖苷(ecdysterone 2 5 O β D glucopyranoside) (4) ,其中化合物 3,4,为从本属植物中首次分离     

大川芎方制剂类天麻素类、苯酞类以及酚酸类成分测定方法研究

目的 建立3个内标、3个波长法测定大川芎方不同制剂的天麻素类、苯酞类以及酚酸类3类成分的含量。方法 采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为220、278、322 nm,柱温为35℃,体积流量为1 mL/min。以天麻素、藁本内酯、阿魏酸为内标,建立天麻素类（巴利森苷、巴利森苷B）、苯酞类（洋川芎内酯I、H、A和欧当归内酯A）以及酚酸类（绿原酸）成分的相对校正因子（RCF）,在不同进样体积、不同色谱柱、不同添加剂条件下验证其耐用性,利用RCF值计算2种大川芎方制剂中10个成分的含量,并与外标法测定结果进行比较,验证方法的可行性。结果 所建立的方法相对校正因子耐用性良好（RSD≤3.5%）,与外标法的含量测定结果基本一致。结论 该3内标、3波长法可用于大川芎方制剂的药效成分测定。     

牛膝甾酮25位差向异构体的分离与鉴定

目的分离并确定苋科植物怀牛膝(Achyranthes bidentata Blume.)中牛膝甾酮25位差向异构体的结构。方法利用色谱技术分离纯化牛膝甾酮25位差向异构体，用波谱(IR,UV,MS,NMR)方法及化学方法确定结构。结果从怀牛膝的乙酸乙酯部位分离得到3个化合物，分别鉴定为25S-牛膝甾酮(1, 25S-inokosterone)，25R-牛膝甾酮(2, 25R-inokosterone)，β-蜕皮甾酮(3, ecdysterone)。结论化合物1和2为首次从怀牛膝中分离得到的25位差向异构体，首次确定了25位绝对构型和发表该25位差向异构体的¹³CNMR数据。     

基于Gabor小波变换压缩和偏最小二乘判别分析的土牛膝药材HPLC图谱鉴别

目的通过HPLC指纹图谱研究,快速有效评价土牛膝质量。方法以怀牛膝和川牛膝做为对照,采用高效液相色谱法,对不同产地、不同批号的8批土牛膝进行齐墩果酸和蜕皮甾酮的含量测定,同时对图谱进行Gabor小波变换压缩与偏最小二乘法判别分析。结果 HPLC-DAD法能有效检验土牛膝中的齐墩果酸和蜕皮甾酮含量,该方法重现性、精密度、稳定性试验RSD均小于5%,分类结果显示:8批河南产怀牛膝,8批四川产川牛膝药材的化学组成一致性好,但野生土牛膝化学组成较复杂、差异性大。结论该方法可以在一定意义上判断药材的类别,为有效控制野生药材质量提供参考。     

牛膝中酸性三萜皂苷成分的分离与鉴定

目的研究中药牛膝中的三萜皂苷类成分.方法采用大孔树脂、硅胶、ODS柱色谱分离纯化,经理化常数、光谱学方法鉴定结构.结果分离得到了6个化合物,鉴定了其中的两个,结构分别为3-O-[2′-O-β-D-吡喃葡萄糖基-3′-O-(2″-羟基-1″-羧乙氧基羧丙基)]-β-D-葡萄糖醛酸基齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(牛膝皂苷Ⅰ)和齐墩果酸3-O-[3′-O-(2″-羟基-1″-羧乙氧基羧丙基)]-β-D-葡萄糖醛酸苷(牛膝皂苷Ⅱ).结论牛膝皂苷Ⅰ和Ⅱ均为首次从牛膝中得到.     

HPLC法测定牛膝胶囊中β-脱皮甾酮的含量

目的建立测定牛膝胶囊中β-脱皮甾酮含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:VP-ODS(5μm,150×4.6mm);流动相:甲醇-水(40∶60);检测波长:250nm(带宽4nm);流速:1.0mL/min。结果β-脱皮甾酮的平均回收率为100.25%,RSD为1.94%(n=6)。结论该方法准确、灵敏度高,重复性好。     

鹿草根中β-蜕皮甾酮的含量测定

目的:建立哈萨克药鹿草根中β-蜕皮甾酮的含量测定方法。方法:采用反相,使用Waters XTerra RP C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-1%醋酸溶液(27∶73)为流动相,体积流量为1.0 mL.min-1,检测波长为250 nm,柱温30℃。结果:在上述条件下,β-蜕皮甾酮浓度在1.45～14.5μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);平均加样回收率(n=9)为100.4%。结论:本方法准确,灵敏度高,重现性好,能有效测定鹿草根中β-蜕皮甾酮含量。     

HPLC法测定复方土牛膝咽喉合剂中表告依春的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方土牛膝咽喉合剂中表告依春含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(10∶90),流速为1 m L/min,检测波长为245 nm,柱温为30℃。结果表告依春含量测定的线性范围2~30μg/m L,r2=0.999 4,平均加样回收率为97.39%,RSD为2.03%(n=6)。结论建立测定复方土牛膝咽喉合剂中表告依春含量的高效液相色谱法,该方法准确、可靠,可用于复方土牛膝咽喉合剂的质量控制。