不同产地知母药材质量分析评价

目的:对不同产地知母药材的质量进行分析比较。方法:采用UPLC-TQ/MS法,同时测定知母药材中的9种成分。色谱柱:Phenomenex Kinetex XB-C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相:0.1%甲酸-乙腈(梯度洗脱),流速为0.4 m L/min,柱温35℃;串联质谱离子多反应检测模式(MRM)。结果:在15 min内9种化学成分得到较好的分离,9种化学成分浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数0.9917~0.9992,回收率98.1%~103.7%,精密度RSD为1.7%~4.7%。不同产地知母药材中知母皂苷元含量为0.074~3.620 mg/g,知母皂苷AⅢ为0.042~2.530 mg/g,知母皂苷BⅡ为22.1~50.4 mg/g,新知母皂苷BⅡ为0.10~8.28 mg/g,知母皂苷BⅢ为0.64~7.29mg/g,芒果苷为3.28~27.40 mg/g,异芒果苷为1.83~7.21 mg/g,新芒果苷为0.36~9.25 mg/g,宝藿苷Ⅰ为4.72×10-5~1.38×10-3mg/g。结论:所建方法快速、准确,可用于知母药材质量评价,不同产地知母药材质量存在差异。道地产地河北产知母药材皂苷类成分的含量较其他地区为高。     

UPLC-MS/MS法同时测定百合知母汤中10种成分的含量

目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定百合知母汤中菝契皂苷元、王百合苷C、知母皂苷AⅢ、芒果苷、新芒果苷、王百合苷A、王百合苷B、知母皂苷BⅢ、异芒果苷、知母皂苷BⅡ的含量。方法 分析采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱(3.0 mm×150 mm, 2.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.998 1),平均加样回收率95.65%～106.5%,RSD 1.2%～5.5%。结论 该方法准确、灵敏、快速,可用于百合知母汤的质量控制。     

HPLC-MS法测定知母盐炙前后8种成分量变化

目的建立HPLC-MS法同时测定知母中新芒果苷、芒果苷、知母皂苷E_1、知母皂苷BⅡ、知母皂苷BⅢ、知母皂苷Ⅰ、知母皂苷AⅡ、知母皂苷AⅢ 8种化学成分量的方法,分析炮制前后各成分量的变化。方法色谱柱为Agilent SB-C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。质谱采用大气压电喷雾离子源,选择性负离子模式监测。结果所测定的8种成分在各自的线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 7);平均回收率在97.55%~103.01%,RSD2.80%。不同产地知母8种成分的量差异较大,其中芒果苷、知母皂苷BⅡ、知母皂苷AⅢ的量较高。知母盐炙后新芒果苷、芒果苷、知母皂苷AⅡ、知母皂苷AⅢ量变化不明显,知母皂苷E_1、知母皂苷BⅡ、知母皂苷Ⅰ量下降,知母皂苷BⅢ量上升。结论该方法简单、灵敏、准确,知母盐炙前后多种成分量发生变化。     

HPLC-DAD-ELSD同时测定知母中黄酮和皂苷类成分的含量

建立HPLC-DAD-ELSD同时测定知母中新芒果苷、芒果苷、知母皂苷BⅡ、知母皂苷BⅢ、知母皂苷AⅢ 5个黄酮及皂苷类成分含量的方法。采用Merck Purospher STAR色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B),梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;柱温35 ℃;检测波长为254 nm;ELSD检测器雾化气流速2.0 L·min^-1;漂移管温度105 ℃;进样量10 μL。该条件下5个成分的分离度良好,标准曲线在检测范围内呈良好线性。加样回收率平均值为102.0%~104.0%,RSD为0.53%~1.8%。该方法快速、准确、重复性好,为知母药材的全面质量控制奠定了基础。     

HPLC法测定十一方药酒中6种成分

目的建立HPLC法测定十一方药酒(三七、续断、红花等)中6种成分的含有量。方法三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、川续断皂苷Ⅵ含有量的测定采用Inertsil~ ODS-3 C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长203 nm。马钱子碱、士的宁含有量的测定采用Geminni~ C_(18) 110色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾的混合溶液为流动相,等度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长为260 nm。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率98.52%~99.96%,RSD 2.0%~2.3%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于十一方药酒的质量控制。     

HPLC法测定止痢宁片中5种成分

目的建立HPLC法测定止痢宁片中5种成分的含有量。方法穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的分析采用Agilent Extend-C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水(48∶52);体积流量1. 0 m L/min;柱温30℃;检测波长225、254 nm。木香烃内酯、去氢木香内酯的分析采用Agilent Extend-C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水(65∶35);体积流量1. 0 m L/min;柱温35℃;检测波长225 nm。苦参碱的分析采用Agilent ZORBAXNH2色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-无水乙醇-3%磷酸(80∶10∶10);体积流量1. 0 m L/min;柱温35℃;检测波长220 nm。结果 5种成分在各自范围内线性关系良好(r=1. 000 0),平均加样回收率94. 3%~98. 8%,RSD 0. 7%~1. 7%。结论该方法专属性强,重复性好,可用于止痢宁片的质量控制。     

知母的HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的采用HPLC-ELSD法建立知母的指纹图谱,全面综合反映和控制知母整体质量。方法 Thermo色谱柱C8(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%冰醋酸水溶液(B)梯度洗脱:0~5 min,5%~7%A;5~15 min,7%~15%A;15~36 min,15%~22%A;36~43 min,22%~35%A;43~51 min,35%~50%A;51~60 min,100%A;柱温25℃,体积流量1 m L/min,ELSD检测器雾化器(空气)体积流量2.6 L/min,漂移管温度100℃,进样量20μL。结果在60 min内获得了较好分离效果的特征图谱,确定12个主要特征峰作为共有峰,建立了能够使多数化学成分色谱分离的知母药材HPLC-ELSD指纹图谱。结论该方法简便、可靠,并且同时指认了知母中皂苷类和双苯吡酮类成分,能较全面地反映知母整体性的化学成分特征,可用于全面有效地控制知母的质量。     

UPLC-ELSD法同时测定不同产地知母中7个成分的含量

目的建立超高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(UPLC-ELSD)测定不同产地知母中新芒果苷、芒果苷、知母皂苷B-Ⅱ、知母皂苷B-Ⅲ、宝藿苷Ⅰ、知母皂苷A-Ⅲ、菝葜皂苷元等7个成分的含量。方法采用UPLC-ELSD法,ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为乙腈(A)-0.2%冰醋酸(B),梯度洗脱;蒸发光散射检测器(ELSD)雾化器(氮气)流量为2.5 L·min~(-1);蒸发温度80℃;载气压力3.14 bar;进样体积10μL。结果 7个化合物分离度良好,呈现较好的线性关系(r0.999 0),平均加样回收率均在96.98%~102.60%,RSD≤2.80%。结果显示7个被测成分在不同产地之间含量差异较大。结论该方法简单准确,省时高效,可为不同产地知母药材质量控制提供科学依据。     

HPLC法测定生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元

目的 建立测定生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的方法.方法 分别采用HPLC-UV法和HPLC-ELSD法测定芒果苷和菝葜皂苷元.测定芒果苷的色谱条件:Kromasil柱(250 mm×4.6 mm,5μm);水-乙腈-0.85%磷酸(100:25:5)为流动相;体积流量为0.6 mL/min;柱温为30℃;检测波长为258 nm.测定菝葜皂苷元的色谱条件:Kromasil柱(250 mm× 4.6 mm,5μm);甲醇-水(95:5)为流动相;体积流量为1.0 mL/min;柱温30℃;用蒸发光散射检测器检测,漂移管温度85℃.结果 盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的量均有所升高.结论 本方法可用于生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的测定,并为其全面质量控制提供参考.     

基于UFLC-Triple-TOF-MS/MS技术的白虎加桂枝汤化学物质基础

目的:采用超快速高效液相色谱串联四级飞行时间质谱(UFLC-Triple-TOF-MS/MS)对白虎加桂枝汤的化学成分进行研究。方法:采用Phenomenex C_(18)色谱柱(3. 0 mm×100 mm,2. 6μm),以0. 1%甲酸乙腈溶液和0. 1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,流速0. 3 m L·min~(-1),进样量5μL;采用高分辨三重四级杆飞行时间质谱,分别在正、负离子模式下进行检测;借助Peakview软件中Formula Finder功能计算化合物的元素组成,调用软件中IDA explore功能,获得该质量数的二级碎片离子,结合文献数据和对照品数据比对进行化合物结果鉴定。结果:通过精确相对分子质量的质谱裂解规律,定性白虎加桂枝汤的35个化合物,包括甾体皂苷类16个、三萜皂苷类6个、黄酮类7个、有机酸类4个和其他类2个,其中10个成分(知母皂苷AⅢ,知母皂苷Ⅰ,知母皂苷BⅢ,知母皂苷BⅡ,新芒果苷,芒果苷,芹糖甘草苷,甘草苷,甘草酸和肉桂酸)通过与对照品比对确认,并对化合物的药材来源进行归属。结论:UFLC-Triple-TOF-MS/MS可以简便、快速地对白虎加桂枝汤中化学成分进行定性。相关研究为该方的药效物质基础研究、质量控制以及作用原理阐释提供了参考。