咖啡酸国家一级纯度标准物质的研制

目的 研制具有准确量值和不确定度的咖啡酸化学纯度国家级有证标准物质。方法 依据我国一级标准物质研制技术规范与相关技术文件,制备了咖啡酸化学纯度标准物质,采用高效液相色谱法(HPLC)进行均匀性检验与短期、长期稳定性考察;采用质量平衡法与库仑滴定法两种不同原理的检测分析技术实现对咖啡酸化学纯度标准物质的联合定值与不确定度评估。结果 研制的咖啡酸化学纯度标准物质符合我国有证标准物质技术规范要求,标准值及不确定度评估值为：(99.5±0.7)%(k=2,P=0.95)。结论 所研制的咖啡酸化学纯度标准物质具有量值准确、可溯源的特性,已获批国家一级有证标准物质,将为我国中药材、中成药等相关药品的质量控制提供有效的标准物质与物质标准。     

川白芷药材中有机磷类农药残留量的测定

目的 制定川白芷药材中有机磷类农药最大残留的限量标准(MRLs).方法采用乙酸乙酯冰浴超声提取,SPE活性炭固相萃取柱净化除杂质,GC - NPD法检测药材中有机磷类农药的残留量.结果建议将川白芷药材中有机磷类农药的最大残留限量规定为:敌敌畏0.2μg·g-1、乙酰甲胺磷0.5μg·g-1、乐果0.2 μg·g-1、马...     

那格列奈纯度标准物质标准值的标定与不确定度评定

目的：建立那格列奈化学纯度标准物质的定值方法与不确定度评估数学模型,为标准物质量值溯源提供依据.方法：参照国际计量标准物质研究方法,采用差示扫描量热法与高效液相色谱法两种不同原理技术方法对标准物质进行定值.结果：国家一级计量标准物质那格列奈化学纯度标准物质的标准值和不确定度为99.6％±0.5％（k=2,P=0.95）.结论：那格列奈化学纯度标准物质为具有准确量值和量值溯源特性的国家一级有证标准物质,该研究可为那格列奈药物的质量评价以及相关制剂的质量控制服务,同时为我国药品的标准化和现代化,与国际市场接轨提供基础物质和物质标准.     

系列甘草次酸衍生物的合成与波谱测定

目的:合成一系列的甘草次酸衍生物,并对其进行波谱测定。方法:对甘草次酸30位羧基进行修饰,合成甘草次酸甲酯和甘草次酸乙酯;对甘草次酸3位羟基进行修饰,合成甘草次酸甲酯-3-O-乙酸酯和甘草次酸乙酯-3-O-乙酸酯;对甘草次酸11位羰基进行修饰,合成脱氧甘草次酸和脱氧甘草次酸甲酯;对合成物进行波谱测定。结果:合成的甘草次酸衍生物经紫外、红外、质谱、核磁共振氢谱与碳谱的鉴定,均为目标化合物。结论:合成的甘草次酸衍生物可为其后续抗炎活性及毒副作用的研究奠定基础。     

奥美拉唑及奥曲肽联合治疗上消化道出血效果分析

目的分析奥美拉唑及奥曲肽联合治疗上消化道出血的临床效果。方法将肝硬化伴上消化道出血患者120例随机分为两组,各60例。两组患者均给予常规治疗及奥美拉唑治疗,观察组及对照组在此基础上再分别给予奥曲肽及垂体后叶素治疗,观察两组患者的治疗效果。结果观察组治疗总有效率90.0%,高于对照组的58.3%（P〈0.01）。观察组病死率低于对照组（P〈0.05）。结论奥美拉唑及奥曲肽联合治疗上消化道出血临床效果满意,值得在临床推广应用。     

健脾除湿法治疗骨性关节炎案例分析

认为水湿是导致骨性关节炎的重要因素,也是骨性关节炎缠绵不愈,病情复杂多变的主要原因,从中医理论出发,阐述健脾除湿法在治疗骨性关节炎中所起的重要作用,在临床上具有指导意义.     

中西医结合治疗骨质疏松性椎体压缩性骨折临床观察

目的探索中西医结合治疗骨质疏松性椎体压缩性骨折新途径和新方法。方法对入选的42例患者,采用静脉输液,肌肉注射,口服药物,配合手法牵引和功能锻炼。结果 42例中,优6例,良29例,中5例,差2例,优良率达83.3%。结论中西医结合疗法能够更好的治疗骨质疏松性椎体压缩性骨折,缩短患者卧床时间,改善生活质量,提高临床疗效。     

HPLC法测定黄连不同部位中6个生物碱

目的建立黄连不同部位中盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的测定方法。方法色谱条件为Phenomenex Gemini-NX C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-30 mmol/L碳酸氢铵溶液(每1 000 mL碳酸氢铵溶液含7 mL氨水及1 mL三乙胺);体积流量1.0 mL/min;检测波长270 nm;柱温30℃。结果黄连须根、根茎、叶中6个生物碱量具有较明显差异。经比较,黄连适宜在移栽后第4年采挖,7～10月的最佳采挖月份是10月。结论该法简便、准确、分离效果好,适用于黄连主要生物碱的定量分析。     

柚皮素与卡马西平共晶的红外光谱与拉曼光谱分析

目的 采用红外光谱和拉曼光谱探讨柚皮素与卡马西平共晶的形成机制和弱相互作用的关系.方法 通过悬浮液法制备柚皮素与卡马西平共晶样品,采用X射线衍射法(XRD)对共晶样品进行表征,确证所得样品为共晶物纯品.采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)和拉曼光谱法(Raman)对共晶样品进行分析,并与药物活性成分(API)、共晶形成...     

虎杖中虎杖苷和白藜芦醇含量标准值与不确定度评估分析方法研究

目的利用国家级有证纯度标准物质的量值传递,采用高效液相色谱（HPLC）技术和多家协作分析方法,完成中药材虎杖中的虞杖苷和白藜芦醇成分含量标准值及不确定度评估方法研究。方法通过对检测方法中的各种影响因素分析,建立了不确定度评估的赛学模型,实现对复杂中药材体系中两种化学成分含量的标准值及不确定度评估研究。结果采用HPLC法,可同时完成对中药材虎杖牛虎杖苷和白藜芦醇含量的标准值及扩展不确定度评估,虎杖苷含量为（1．47±0．04）％、白藜芦醇含量为（0．29±0．01）％。结论所建立的针对中药材复杂体系中两种化学成分含量的标准值及不确定度评估方法,可准确定量表征不同化学成分含量,为中药材或中成药牛的相关成分质量控制,提供了与国际分析化学接轨的科学检测分析技术与新的检测评价分析方法,对于中药的标准化和质量控制具确重要的科学意义和应用价值。