大黄素国家级纯度有证标准物质研制

目的 通过建立准确的定值分析方法及不确定度的研究,研制具有可溯源性、高准确度量值的大黄素国家级化学纯度有证标准物质。方法 根据我国计量法和一级标准物质研制技术规范与相关技术文件要求,采用高效液相色谱法(HPLC)和差示扫描量热法(DSC)对大黄素纯度标准物质联合定值,并完成不确定度评估。结果 研制的大黄素纯度标准物质符合国家一级有证标准物质要求,其化学纯度标准值与不确定度值为(99.54±0.18)%(k=2, P=0.95)。结论 本实验研制的大黄素国家一级纯度有证标准物质具有量值准确、可溯源的特性,属于国际公认的标准物质,将为我国药品的有效物质和成分标准化与国际化,提供必要的标准物质与物质标准。     

苦杏仁苷纯度标准物质研制和纯度标准值及不确定度分析方法研究

目的研制具有溯源性、具备量值传递功能、高准确度量值的苦杏仁苷高纯度国家级有证标准物质,建立准确定量的定值分析方法。方法根据我国一级标准物质研制技术规范和国家计量相关法规要求,建立基于高效液相色谱(HPLC)面积归一化法和差示扫描量热法(DSC)的两种不同原理技术的苦杏仁苷纯度标准物质的标准值及不确定度评估联合定值方法。结果研制的苦杏仁苷纯度标准物质符合国家一级有证标准物质技术要求,其标准值及不确定度值为(99.3"0.4)%(k=2,P=0.95)。结论采用不同原理技术方法定值可有效克服一种技术的缺陷影响,保证苦杏仁苷纯度标准物质定值结果准确,该研究研制的国家一级有证标准物质,属国际公认的有证标准物质,它将为我国相关药品走向国际参与竞争市场提供了标准物质、物质标准、标准方法的科学依据。     

丹皮酚化学纯度标准物质研制与定值分析方法研究

目的研制我国具有可溯源性高准确度量值的丹皮酚化学纯度标准物质,并建立有效定值分析方法。方法依据我国一级标准物质研制技术规范与有关技术文件,制备丹皮酚化学纯度标准物质,采用高效液相色谱（HPLC）法进行均匀性检验与稳定性考察;采用高效液相色谱技术面积归一化法与溴库伦滴定法对丹皮酚化学纯度标准物质联合定值。结果研制的丹皮酚化学纯度标准物质符合我国有证标准物质要求,标准值与不确定度评估值为（99.87±0.35）%（k=2,P=0.95)。结论该实验研制的丹皮酚化学纯度标准物质与建立的联合定值方法可实现对其化学纯度的定值与不确定度评估,方法具有快速、准确的特点,提供了量值传递功能。     

那格列奈纯度标准物质标准值的标定与不确定度评定

目的：建立那格列奈化学纯度标准物质的定值方法与不确定度评估数学模型,为标准物质量值溯源提供依据.方法：参照国际计量标准物质研究方法,采用差示扫描量热法与高效液相色谱法两种不同原理技术方法对标准物质进行定值.结果：国家一级计量标准物质那格列奈化学纯度标准物质的标准值和不确定度为99.6％±0.5％（k=2,P=0.95）.结论：那格列奈化学纯度标准物质为具有准确量值和量值溯源特性的国家一级有证标准物质,该研究可为那格列奈药物的质量评价以及相关制剂的质量控制服务,同时为我国药品的标准化和现代化,与国际市场接轨提供基础物质和物质标准.     

HPLC法对天麻素纯度标准物质的定值与不确定度研究

目的：对研制的天麻素纯度标准物质建立化学纯度定值分析方法,并进行不确定度评估.方法：根据我国标准物质研制技术规范和国家计量相关法规要求,进行基于HPLC法的天麻素纯度标准物质的化学纯度标准值分析与不确定度评估.结果：研制的天麻素纯度标准物质化学纯度标准值及不确定度值为99.79％±0.15％（k=2,P=0.95）.结论：采用HPLC法可实现对天麻素的化学纯度进行定值分析与不确定度评估,研究结果可为其他药物或天然产物的标准物质定值及不确定度研究提供科学参考依据.     

盐酸托烷司琼国家一级化学纯度标准物质研究

目的 通过准确可靠的定值方法及不确定度分析研究,研制具有可溯源和量值传递功能的盐酸托烷司琼国家一级化学纯度标准物质。方法 以5-HT₃受体拮抗剂盐酸托烷司琼为研究对象,根据我国计量法和一级标准物质研制技术规范与相关技术文件要求,采用HPLC对盐酸托烷司琼纯度标准物质进行均匀性和稳定性检验;采用HPLC和差示扫描量热法2种不同原理方法联合定值,并完成不确定度评估。结果 研制的盐酸托烷司琼纯度标准物质具有良好的均匀性和稳定性,纯度标准值为99.7%,不确定度为0.4%（k=2）。结论 研制的盐酸托烷司琼为国家一级标准物质（GBW09494）。该研究可实现相关成分的量值溯源及量值传递,同时为我国药品的标准化和现代化提供了重要的标准物质和标准分析方法。     

格列美脲纯度标准物质的定值及不确定度的评定

目的:对格列美脲纯度标准物质进行定值及不确定度研究。方法:采用波谱法对格列美脲进行定性分析;采用HPLC法和酸碱滴定法进行纯度测定;建立格列美脲纯度标准物质不确定度评定方法。结果:研制的格列美脲纯度标准物质符合一级标准物质的要求,纯度值及不确定度为99.70%±0.90%(k=2,P=0.95)。结论:研制出的格列美脲标准物质量值具有可溯源性和准确性,可用于药品质量控制。     

盐酸千金藤素国家一级有证标准物质的研制

目的 开展盐酸千金藤素国家一级标准物质的研制,建立盐酸千金藤素纯度测量方法,并进行不确定度的评定。方法 根据我国一级标准物质研制技术规范及国际标准化组织相关导则的要求,采用差示扫描量热法与质量平衡法测定盐酸千金藤素的纯度,并对其不确定度进行评定。结果 研制的盐酸千金藤素标准物质的纯度值为99.6%,不确定度为0.4%,其中包含因子为2,置信区间为0.95。结论 研制的盐酸千金藤素被国家质量监督检验检疫总局评为国家一级标准物质,编号GBW09578。该标准物质的研制为相关药物产品的质量控制研究提供物质标准与标准方法,亦为其他天然产物标准物质的研究提供科学依据。     

岩白菜素化学纯度标准物质的定值及不确定度评价研究

目的:建立岩白菜素化学纯度标准物质的联合定值方法与不确定度评价数学计算模型,为标准物质溯源提供条件。方法:以岩白菜素化学纯度标准物质作为研究对象,采用高效液相色谱(HPLC)法和差示扫描量热(DSC)法2种不同原理方法操作。HPLC法的色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(21∶79),检测波长为275nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1;DSC法的升温速率为9.0K·min-1,称样量为2.3～3.7mg,炉内气体为静态空气。结果:获得岩白菜素化学纯度标准物质的标准值和不确定度评价值为99.74%±0.22%。结论:本研究研制的岩白菜素化学纯度标准物质为具有量值准确和量值溯源特性的国家一级有证标准物质,研究结果可为我国药学相关标准物质与国际接轨、药品的标准化和现代化提供物质基础。     

不同方法对氨基比林纯度联合定值及不确定度评定

摘 要 目的：采用两种不同原理方法对氨基比林纯度联合定值,并建立其不确定度评定方法。方法: 采用高效液相色谱法（HPLC）与酸碱滴定法对氨基比林纯度进行测定,并依据标准物质技术规范及相关计量技术规范要求,对两种不同原理方法测定过程的不确定度进行系统分析。结果:采用HPLC与酸碱滴定法联合测定氨基比林纯度的标准值及其不确定度为99.66%±0.08%（k=2,P=0.95）。结论:采用HPLC与酸碱滴定法联合测定氨基比林纯度及不确定度评定结果准确可靠,避免了采用一种技术带来的分析方法缺陷,有利于提高氨基比林的质量评价与控制水平,同时对氨基比林纯度标准物质的研制提供科学依据。     

两种方法测定盐酸青藤碱纯度及不确定度评定

目的：采用两种方法测定盐酸青藤碱纯度,并建立其不确定度评定方法。方法采用高效液相色谱法（ HPLC）对盐酸青藤碱纯度进行测定,并依据标准物质技术规范及相关计量技术规范要求,对HPLC法测定过程的不确定度进行了系统分析,并采用酸碱非水滴定法对盐酸青藤碱纯度值进行验证。结果采用HPLC法测定盐酸青藤碱纯度的标准值及其不确定度为99．87％±0．41％（k＝2,P＝0．95）。酸碱非水滴定法测定纯度值为99．88％,在不确定度范围之内。结论采用HPLC与酸碱非水滴定法联合测定盐酸青藤碱纯度及不确定度评定结果准确可靠,避免了采用一种技术带来的分析方法缺陷,有利于提高盐酸青藤碱的质量评价与控制水平,同时对盐酸青藤碱纯度标准物质的研制提供了科学依据。     

两种方法测定比沙可啶纯度及不确定度评定

目的:采用两种不同原理的测定方法对比沙可啶纯度进行联合定值,并建立其不确定度评定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)与非水溶液电位滴定法测定比沙可啶纯度,并依据相关规范要求,对两种方法测定过程的不确定度进行了系统分析。结果:比沙可啶HPLC法、非水溶液电位滴定法纯度测定值分别为(99.81±0.29)%、(99.82±0.51)%,两种方法联合测定比沙可啶纯度的标准值及其不确定度分别为99.82%、(±)0.59%(k=2,P=0.95)。结论:采用HPLC与非水溶液电位滴定法联合测定比沙可啶纯度及不确定度评定结果准确可靠,避免了采用一种技术带来的分析方法缺陷,有利于提高比沙可啶的质量评价与控制水平,同时为比沙可啶纯度标准物质的研制提供了科学依据。     

穿山龙等3种中药材的总灰分定值分析方法研究

目的:建立中药材总灰分定值分析方法及不确定度评定方法。方法:选择穿山龙、栀子、夏枯草3种中药材作为研究对象,以其总灰分为特性量,根据《中国药典》对3种中药材总灰分定值分析方法进行研究,并按照标准物质技术规范及相关计量技术规范要求,对测定过程中不确定度的引入进行系统分析。结果:当取置信概率P=95%时,穿山龙、栀子、夏枯草中药材总灰分测定标准值及其不确定度分别为(1.72±0.15)%、(4.82±0.21)%、(9.39±0.39)%。结论:本文建立的中药材总灰分定值分析及不确定度评定分析结果可靠,为中药材有证标准物质研制提供了基础研究结果。     

虎杖中虎杖苷和白藜芦醇含量标准值与不确定度评估分析方法研究

目的利用国家级有证纯度标准物质的量值传递,采用高效液相色谱（HPLC）技术和多家协作分析方法,完成中药材虎杖中的虞杖苷和白藜芦醇成分含量标准值及不确定度评估方法研究。方法通过对检测方法中的各种影响因素分析,建立了不确定度评估的赛学模型,实现对复杂中药材体系中两种化学成分含量的标准值及不确定度评估研究。结果采用HPLC法,可同时完成对中药材虎杖牛虎杖苷和白藜芦醇含量的标准值及扩展不确定度评估,虎杖苷含量为（1．47±0．04）％、白藜芦醇含量为（0．29±0．01）％。结论所建立的针对中药材复杂体系中两种化学成分含量的标准值及不确定度评估方法,可准确定量表征不同化学成分含量,为中药材或中成药牛的相关成分质量控制,提供了与国际分析化学接轨的科学检测分析技术与新的检测评价分析方法,对于中药的标准化和质量控制具确重要的科学意义和应用价值。     

药物国家级有证计量标准物质

国家级标准物质是《中华人民共和国计量法》中规定依法管理的计量标准,作为高度均匀、良好稳定和量值准确的测量标准,标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用。国家级标准物质属有证计量标准物质,带有特性量标准值及不确定度,可在化学、物理、生物、药学等领域用于校准测量仪器和测量过程、评价测量方法的准确度和检测实验室的检测能力、确定样品的特性量值、进行量值仲裁等功能。国家级标准物质具有《制造计量器具许可证》和《标准物质定级证书》,分     

医疗器械检测用2-氯乙醇标准物质的研究

目的：以2-氯乙醇（Ethylene Chlorohydrin,ECH）为原料制备用于医疗器械检测用的ECH标准物质。方法：采用气相色谱质谱连用技术对原材料进行筛选和考核,采用气相色谱技术对ECH标准物质的含量进行测定,采用多家实验室协作标定的方式进行定值,并进行不确定度评定,另对ECH标准物质的均匀性和稳定性进行了考察。结果：所研制的ECH标准物质原料纯度高,量值稳定,ECH含量为97.92%±0.02%;均匀性考察结果：ECH含量的统计量F=0.70,小于F（0.05）临界值2.76;稳定性试验结果表明ECH标准物质在12个月时纯度的相对标准偏差RSD是0.46%。结论：所研制的ECH标准物质纯度高,不确定度小,均匀性和稳定性良好,适宜作为医疗器械检测用ECH标准物质。     

紫外可见分光光度法测定麦冬多糖中总糖含量的不确定度评定

目的：：建立紫外可见分光光度法测定麦冬多糖中总糖含量的不确定度评定方法。方法：采用紫外可见分光光度法对麦冬多糖中总糖的含量进行测定,并依据标准物质技术规范及相关计量技术规范要求,对测定过程中不确定度的引入进行系统分析。结果：当取置信概率P为95%时,麦冬多糖中总糖含量测定结果的标准值及其不确定度为(65.61±1.55)%。结论：建立的不确定度评定方法结果可靠,可为麦冬多糖检测分析方法的改进及其质量控制标准的提高提供理论依据。     

药品检验用化学标准物质的研究及技术要求(上)

标准物质是具有准确量值的测定标准,标准物质的采用是实现正确测量的必要条件之一。药品标准物质是药品标准规格的物质基础,它是用来检查药品质量的具有确定特性量值,是测量药品质量的基准,也是作为校正测试仪器和方法的物质标准。在药品检验中,它是确定药品真伪优劣的对照,是控制药品质量必不可少的工具。药品标准物质是一类与其他领域不同的独特的标准物质,根据测定方法     

非水电位滴定法测定比沙可啶纯度及不确定度评定

目的:建立非水电位滴定法测定比沙可啶纯度的不确定度评定方法。方法:对采用非水电位滴定法测定比沙可啶纯度过程中引入的高氯酸滴定液浓度、方法重复性、仪器、比沙可啶摩尔质量、称量、滴定液消耗体积6个分量不确定度进行了系统分析。结果:置信概率为95%时,采用非水电位滴定法测定比沙可啶纯度结果的标准值及其不确定度为99.82%±0.53%。其中滴定液消耗体积、滴定液浓度和仪器不确定度3个分量对评定总不确定度贡献较大。结论:建立的非水电位滴定法不确定度评定结果可靠,其结果有利于提高比沙可啶的质量评价与控制水平,同时为比沙可啶纯度标准物质的研制提供了科学依据。     

差示扫描量热法测定比沙可啶原料药纯度及不确定度评定

目的:建立测定比沙可啶原料药纯度及不确定度评定的方法。方法:采用差示扫描量热(DSC)法对比沙可啶原料药纯度进行测定,确定最优检测条件;依据相关标准,对仪器校准铟标定焓变、测量重复性、称量过程、仪器温度偏差、系统软件偏差5个不确定度分量进行系统分析。采用高效液相色谱(HPLC)法对结果进行验证。结果:置信概率P为0.95时,采用DSC法测定比沙可啶原料药纯度结果的标准值及其不确定度为(99.88±0.06)%。其中称量过程、仪器温度偏差和系统软件偏差对总不确定度影响较大。DSC法与HPLC法测定结果一致。结论:所建立的DSC法可以快速、准确地测定比沙可啶原料药纯度,为其纯度测定提供了一种新的分析方法。DSC仪器的定期校准检定和称量过程的严格控制有利于提高DSC法测定的准确度。