直接进样-超高效液相色谱串联质谱法同时测定生活饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药的应用

目的建立同时测定饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药(速灭威、异丙威、甲萘威、猛杀威、涕灭威、呋喃丹、三羟基克百威、抗蚜威、硫双威)残留的直接进样-超高效液相色谱串联质谱方法。方法水样经0.22μm的滤膜过滤后,通过UPLC-MS/MS分析测定,色谱柱采用Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以甲醇-0.05%酸水溶液为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果 9种氨基甲酸酯类农药在0.10μg/L～10μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998 8。加标回收率为81.3%～111.0%,相对标准偏差为1.25%～10.0%,方法检出限为0.002μg/L～0.015μg/L,定量限为0.005μg/L～0.05μg/L。结论该法简便快速、灵敏度高,适用于生活饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药的批量测定。     

催化动力学分析法测定空气中的微量锰

报道了催化动力学分析法测定空气中微量锰的方法。空气样本经微孔滤膜采集后,用1.0mol. L~(-1)HCl在沸水浴中浸取2h,然后利用锰(Ⅱ)对KIO_4氧化孔雀绿的催化作用对锰比色测定。本法检测下限为0.1ng/ml,线性范围为0～80ng/25ml,变异系数为1.1～12.9%,加标回收率为91.3～106.5%。常见共存成分对测定无干扰。     

血清中硝酸盐的示波极谱测定法研究

取血清０．１０ｍｌ，加入０．６０ｍｌ饱和硫酸铵和０．３０ｍｌ饱和硫酸银以沉淀蛋白质和氯离子，然后离心除去。在浓硫酸介质中，ＮＯ－３与麝香草酚反应生成硝基酚化合物，在氨碱性条件下，用示波极谱法测定。方法检出下限为４．８μｇ／Ｌ，相对标准差为３．３％—６．３％，回收率为９５．７％—１１３．０％（ｘ＝１０４．２％），用该法测定了２８例心脏病患者血清中的ＮＯ－３含量，结果为７４．０±１２．５μｍｏｌ／Ｌ。     

示波极谱法测定空气中黑索金

示波极谱法测定空气中黑索金孙成均彭常军黎源倩黑索金（环三亚甲基三硝胺，ＲＤＸ），是一威力大于ＴＮＴ的高能炸药。为监测其在车间和作业场所空气中的浓度，防止爆炸和中毒事故的发生，有必要建立一简便、灵敏和快速的监测分析方法。现我国车间空气中黑索金的标准分析...     

水质化学耗氧量（COD）快速测定法

水质化学耗氧量（ＣＯＤ）快速测定法孙成均译何菱校目前对于水质化学耗氧量（ＣＯＤ）的测定已有许多方法。一般使用重铬酸盐稀硫酸溶液或将水样用氧化剂稀释，所以，消化温度不能高于１４０℃（氧化剂的沸点）。在该条件下，ε－己内酰胺和己二酸的氧化效率仅分别为３２...     

三种溶剂体系对大气颗粒物标样中PAHs超声提取效率比较

三种溶剂体系对大气颗粒物标样中ＰＡＨ_ｓ超声提取效率比较孙成均利用超声波提取空气颗粒物中多环芳烃（ＰＡＨｓ）的方法已有报道。与索氏连续提取法相比，超声提取法具有简便、快速之优点。已报道的溶剂体系较多，各种体系对不同组分的提取效率各异。为确认不同溶剂体?..     

在氧化氮分析中的Saltzman比色法及Saltzman系数

从本世纪三十年代起,由于工业生产所产生的氧化氮对空气污染日益加重,对人类健康和动植物已造成了不良影响,从而,引起了人们的关注。环境科学工作者在对氧化氮的毒性进行深入研究的同时,对其分析方法也进行了研究。至今,已有多种空气中氧化氮的测定方法,其中包括容量分析法、比色分析法、化学发光法、电化学分析法、色谱分析法及紫外、红外分析法等。现在常用     

高效液相色谱法同时测定市售醒酒护肝产品中9种天然功效成分的方法建立

目的 利用高效液相色谱法同时检测市售醒酒护肝产品中9种天然功效成分（葛根素、槲皮素、水飞蓟宾、五味子醇甲、姜黄素、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA）。方法 样品经体积分数为90%的乙醇超声提取,10 000 r/min离心10 min,取上清液进样,经C18柱用甲醇-水（用H3PO4调pH为2.5）进行梯度洗脱,柱温20℃,流速为0.8 mL/min。色谱峰保留时间定性,外标标准曲线法定量。 结果 在优化的条件下,9种组分在各自的线性范围内相关系数（ r）≥0.998,检出限和定量限分别为0.38～0.73 mg/kg〔信噪比（S/N）=3〕和1.27～2.43 mg/kg（S/N=10）,加标回收率为88.9%～103.2%,加标样品的相对标准偏差为1.3%～3.7%。结论 [本研究成功建立市售保健品中多类醒酒护肝功效成分的高效液相色谱同时测定方法,能够满足市售醒酒护肝产品的常规分析和质量评价要求。     

室内空气中苯系物污染调查

为了解室内空气中挥发性有机物（VOC）的污染状况，作者于1997年3月20～25日采用被动气体采样管在成都市采集不同类型室内空气中的VOC，然后用气质联用仪对样品中的苯、甲苯和二甲苯进行鉴定和定量分析，现将测定结果简报如下。1实验方法采用日本柴田科学器械工业株式会社产被动气体采样管（产品号8015—066），选择不同地点不同楼层住户客厅、卧室；某大学学院办公室和学生实验室及不同楼层学生寝室采样，将采样管置于呼吸带高度，被动采样24小时左右，准确记录采样起止时间。分析前，将采样管端口切断，将其中活性炭全部转人10ml具塞比…     

室内空气悬浮颗粒物中多环芳烃和硝基多环芳烃化合物呼吸器官内沉积率初探

作者研究了室内空气悬浮粒子中8种致癌性多环芳烃和5种强致突变性硝基多环芳烃化合物在呼吸器官的沉积率。结果表明,除dBaeP、3-NF1r和6-NC因未检出不能计算外,其余7种PAHs(Py、BaA、BkF、BaP、dBahA、BbC和BghiP)的沉积率范围为37.7％～65.0％(平均值为50.2％);3种NO_2-PAHs(2—NF,1-NP和6-NBaP)的沉积率范围为34.9％～40.5％,平均值为39.8％。