液液萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定饮用水中9种氨基甲酸酯类农药

目的建立同时测定饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药(速灭威、异丙威、甲萘威、三羟基克百威、猛杀威、涕灭威、呋喃丹、抗蚜威、硫双威)残留的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法以二氯甲烷作萃取溶剂,对水样中氨基甲酸酯农药进行萃取,通过UPLC-MS/MS分离测定,外标法定量。结果 9种氨基甲酸酯类农药在0.10～10μg/L范围内相关系数均大于0.999。方法回收率为63.0%～104%,方法相对标准偏差为0.94%～4.58%,方法检出限为0.02～0.15ng/L,定量限为0.05～0.5 ng/L。结论该法简便快速、灵敏度高,应用于11份生活饮用水的测定,均检出异丙威,浓度在0.0014～0.0052μg/L。     

高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中的氨基甲酸酯类农药

目的建立血浆中8种氨基甲酸酯类农药(灭多威、抗蚜威、速灭威、残杀威、克百威、甲萘威、异丙威、仲丁威)同时测定的方法。方法血浆用4℃~8℃冷藏的75%乙腈沉淀蛋白后,用高效液相色谱-串联质谱法(HPLCMS/MS)进行测定,外标法定量,其中色谱柱采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液,梯度淋洗,采用电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式监测。结果样品中氨基甲酸酯类农药的线性范围为20μg/L~800μg/L,相关系数(r)0.999 0,样品的最低定量浓度20μg/L。当添加浓度水平为20μg/L、200μg/L、800μg/L时,回收率为60.0%~105.9%;低、高2种浓度水平的日内相对标准偏差(RSD)为1.7%~5.0%。结论该方法样品前处理简便,灵敏度高,线性关系良好,准确度高,非常适合氨基甲酸酯类农药中毒事件中生物样品的应急检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中13种氨基甲酸酯类农药残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定水体中13种氨基甲酸酯类农药的分析方法。方法水样经SSH_2P小柱富集后,目标化合物通过UPLCTM BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,甲醇和2mmol/L乙酸铵水溶液进行洗脱,采用电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式进行质谱分析,以氘代克百威为内标进行定性与定量的测定。结果 13种氨基甲酸酯类农药在1.0~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.996 3~0.999 8,回收率为70.88%~96.68%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.74%~5.05%,仪器的检出限为0.003~0.280μg/L。结论建立的方法操作简单、快速、重复性好、灵敏度高,可满足水体中痕量氨基甲酸酯类农药残留量的测定。     

凝胶渗透色谱净化-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

目的建立全自动凝胶渗透色谱-固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(GPC-SPE-UPLCMS/MS)定量测定蔬菜中3-羟基克百威、涕灭威、克百威、丁硫克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威等7种氨基甲酸酯农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,再经GPC和氨基固相萃取柱(Carb/NH2)净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经Agilent Poroshell 120ec-C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式(MRM)测定。结果 7种氨基甲酸酯类农药在测定的范围内线性关系良好(r≥0.999 0),方法的检出限为0.12μg/kg~0.31μg/kg(S/N=3)。在加标水平为1.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L时,方法的回收率为80.3%~105.1%,相对标准偏差为1.03%~7.10%。结论该方法简化了前处理操作,分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留的检测。     

液相色谱串联质谱法同时检测饮用水中8种氨基甲酸酯类农药的方法学研究

目的:建立自来水中8种氨基甲酸酯农药(仲丁威,异丙威,速灭威,甲萘威,灭多威,残杀威,苯氧威,猛杀威)的液相色谱-串联质谱分析方法。方法:水样在离心或液液萃取后通过C18色谱柱,以含0.2%的甲酸的甲醇和0.2%的甲酸溶液进行梯度洗脱,采用电离喷雾电离方式(ESI ),通过多反应监测(MRM)定量。结果:在20 m in完成分析,离心处理后8种农药在0.05~5μg/m l浓度范围内线性相关系数>0.9973。加标回收率为96.67%~111.52%(添加水平分别为0.1,1和5μg/m l),相对标准偏差5.4%~14.2%,最低检出限介于0.02~0.03μg/m l。对0.1μg/L的加标样在液液萃取后回收率在75.5%~128.3%,相对标准差4.7%~31.5%。结论:本法灵敏度高,选择性强,分析时间短,适合于对水中该8种氨基甲酸酯类的分析。     

固相萃取-高效液相色谱柱后衍生法测定水中痕量N-甲基氨基甲酸酯

目的:建立简便、灵敏、准确的测定水中11种痕量N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物的固相萃取、高液相色谱柱后衍生的检测方法。方法:水样经ODS-C18小柱富集、净化后,以甲醇/水/乙腈为流动相,在W aters氨基甲酸酯类农药分析专用柱(3.9 mm×150 mm)上进行梯度洗脱分离,然后再在碱性条件下(pH>9.0),采用2-巯基乙醇和邻苯二甲醛(OPA)进行柱后衍生,荧光法检测(λex 339 nm,λem 445 nm)。结果:11种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物在50.0~1 500.0μg/L范围内均具有良好的线性,水样的定量检测下限为0.10~0.73μg/L,方法回收率在91.5%~104.1%,RSD均小于7.6%。结论:该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于实际样品的测定。     

饮用水中8种有机磷类农药和除草剂及氨基甲酸酯类农药的超高效液相色谱-串联质谱直接测定法

目的建立饮用水中8种有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药和除草剂的超高效液相色谱-串联质谱直接测定法。方法水样经离心、0.22μm滤膜过滤后,以Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)为分析柱,甲醇和0.1%甲酸水为流动相,采用正离子动态多离子反应监测模式检测。结果在1.00~100.00μg/L的浓度范围内,所得8种农药的标准曲线线性关系良好,r为0.999 1~0.999 9。该方法对8种农药的检出限分别为0.002~0.08μg/L,定量下限分别为0.005~0.25μg/L;加标回收率为91.9%~102.8%,RSD为1.1%~6.8%。结论该方法样品前处理简单、快捷,且灵敏度高、精密度和准确度好、定性能力强,能更好地适应复杂水样中多组分的检测。     

高效液相色谱法同时测定蔬菜中5种氨基甲酸酯类农药

目的:建立同时测定蔬菜中速灭威、涕灭威、呋喃丹、西维因、异丙威5种氨基甲酸酯类农药的液相色谱测定方法。方法:样品经丙酮-氯化钠-二氯甲烷提取,40℃氮吹浓缩后,经氨基-SPE柱净化,40℃氮吹浓缩至2.0 ml,HPLC测定。色谱条件:C18柱(4.6×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(45:55),流速:1 ml/min,柱温:40℃,二极管阵列检测器,检测波长:210 nm。结果:5种农药不同水平加标回收率范围为:83.7%～108.0%,RSD为3.2%～5.4%,最低检出浓度分别为:速灭威0.02 mg/kg、涕灭威0.02 mg/kg、呋喃丹0.01 mg/kg、西维因0.006 mg/kg、异丙威0.06 mg/kg。结论:本法操作简单、灵敏、准确、重现性好,适合于蔬菜中速灭威、涕灭威、呋喃丹、西维因、异丙威等农药的同时测定。     

磁分散固相萃取-气相色谱法测定水中8种氨基甲酸酯类农药

目的建立一种快速、高效、准确的测定水中8种氨基甲酸酯类农药(灭多威、速灭威、异丙威、仲丁威、残杀威、克百威、抗蚜威、甲萘威)的磁分散固相萃取-气相色谱法(MSPE-GC)。方法以自制的氨基功能化磁性碳纳米管(EDA-@Mag-CNTs)为吸附剂,经磁分散固相萃取进行富集,采用DB-1701毛细管柱和氮磷检测器对水中8种氨基甲酸酯类农药进行检测。同时对影响萃取效率的诸因素进行优化。结果在优化条件下,8种氨基甲酸酯类农药的富集倍数为100倍,在各自线性范围内均具有良好的线性关系(r0.999 5);方法的最低检出限为0.08μg/L~2.1μg/L,最低定量限为0.26μg/L~6.9μg/L;在低、中、高3种加标水平下,回收率分别为90.2%~100.8%、85.2%~96.9%和89.2%~95.6%;日内精密度分别为1.9%~6.4%、2.9%~7.1%和2.8%~8.2%,日间精密度均≤9.7%。结论本方法简便、快速、灵敏,可用于环境水样中痕量氨基甲酸酯类农药残留的检测。     

凝胶渗透色谱净化液相色谱-串联质谱法检测袋泡茶中的8种氨基甲酸酯类农药残留

目的建立袋泡茶中的8种氨基甲酸酯类农药残留的液相色谱-四级杆串联质谱(LC-MS-MS)监测分析方法。方法样品经乙腈超声提取30 min,经凝胶渗透色谱(GPC)净化除去天然色素等干扰物质;以甲醇-5 mmol/L乙酸铵为流动相,经安捷伦Narrow Bore RR C8色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm)分离,柱温40℃,进样量为10μl,采用串联四级杆质谱多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果在1.0~100 ng/ml的线性范围内,8种氨基甲酸酯类农药残留的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数分别均大于为0.995。方法定量限为0.3~1.0μg/kg,在5.00、20.0、100μg/kg 3个加标水平下回收率为78.0%~102.3%,RSD为2.33%~11.06%。结论该方法操作简单、灵敏度高,符合植物性食品农药多残留检测的技术要求,适用于各种袋泡茶中氨基甲酸酯类农药的筛查与确证。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定生活饮用水中9种新烟碱类农药

目的 建立水中9种新烟碱类农药的直接进样-高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法。方法 水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样，经色谱柱Accucore aQ(100×2.1 mm,2.6μm)分离，以甲醇-0.05%甲酸水（水相含2 mM甲酸铵）为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离源（ESI）、多反应监测（MRM）模式检测，内标法定量。采用Excel 2016软件进行数据描述性分析。结果 9种新烟碱类农药在0.10～10.0μg/L范围内有良好的线性关系（r>0.999 3），方法的检出限在0.000 6～0.015 0μg/L之间，方法的定量限在0.002～0.050μg/L之间；回收率在90.5%～101.3%范围内，相对标准偏差为1.3%～5.0%。结论 本研究建立的直接进样-高效液相色谱-串联质谱法前处理简便，灵敏度高、重现性好，适用于生活饮用水中9种新烟碱类农药的同时快速检测。     

街头流动餐饮食品中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测

目的建立了超高效液相色谱-串联质谱法定量测定街头流动餐饮食品中甲萘威、残杀威、克百威3种氨基甲酸酯类混合农药残留的方法。样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层,氨基固相萃取小柱净化,以乙腈-0.1%甲酸水(1:1,v/v)为定容溶剂,经Agilent Poroshell120ec-C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定。3种化合物在测定的范围内线性关系良好(r0.99),方法的检出限为0.2~1.0μg/kg(S/N=3)。在加标水平为10、50、100μg/L时,方法的回收率为76.1%~90.6%,相对标准偏差为0.25%~6.43%。该方法样品前处理简单,分析时间短,选择性好,灵敏度高,适用于街头流动餐饮食品中氨基甲酸酯类农药的快速测定。     

饮水中57种农药的GC/MS确证检验方法

目的:建立饮水中57种农药的GC/MS确证检验方法。方法:采用液-液萃取(LLE)技术,对水样中57种有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类、菊酯类农药进行提取、净化、浓缩前处理。采用气相色谱/质谱(GC/MS)联用法进行定性测定。结果:本法回收率为89.1%～112.2%,测定精密度为2.4%～14.5%,SCAN检测模式的检出限为0.3μg/L～4μg/L,SIM检测模式的检出限为0.07μg/L～8μg/L。结论:本法简便、快速、灵敏、定性准确,适合于水样中农药的快速鉴定。     

超高效液相色谱-串联质谱联用法测定水中10种农药

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中(饮用水和水源水)呋喃丹、灭多威、残杀威、莠去津、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷10种农药。方法采用直接进样方式,水样经0.22μm微孔滤膜过滤,用Dikma leapsil C18(2.1mm×150mm×2.7μm)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式,以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水为流动相等度洗脱,流速0.3mL/min,检测饮用水和水源水中的10种农药,外标法定量计算结果。结果方法的线性范围为0.1~50.0μg/L,相关系数均0.9996,检出限0.01~0.05μg/L;2个水平的平均加标回收率91.2%~99.8%;相对标准偏差(RSD)均7.66%。结论该法具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,适用于测定饮用水和水源水中多种农药,符合国家卫生标准方法建立的相关要求。     

直接进样-高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮用水中14种痕量有机磷农药

目的建立水中14种有机磷农药残留的直接进样-高效液相色谱-串联质谱法。方法水样经0.22μm的滤膜过滤,通过ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1×100mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果方法的平均回收率为85.4%~122.6%,RSD为0.35%~12.06%,检出限为0.003~0.05μg/L。结论该法简便、快速、灵敏,适用于水中14种痕量有机磷农药的快速检测。     

高效液相色谱-柱后衍生荧光法检测氨基甲酸酯类农药残留量

目的：探讨运用高效液相色谱-柱后衍生荧光检测法，测定样品中10种氨基甲酸酯类农药的含量。方法：高效液相色谱-柱后衍生荧光法。结果：10种氨基甲酸酯类农药的出峰时间在11．223～47．824min之间，其中灭威亚砜最早出峰，甲硫威最后出峰；最低检出浓度在0．60～2．30μg／kg之间；加标回收率在95．49％～98．22％之间，其中涕灭威的回收率最高。结论：高效液相色谱-柱后衍生法抗干扰性强、柱效高、分离能力强、安全率高、准确度和精密度好，非常适用于食品中氨基甲酸酯类农药样品的分析。     

固相膜萃取-高效液相色谱法测定饮用水中12种氨基甲酸酯类农药残留

目的:建立固相膜萃取-高效液相色谱法测定饮用水中灭多威、涕灭威、速灭威、残灭威、呋喃丹、甲萘威、抗杀虫威、异丙威、硫双威、仲丁威、猛杀威、杀虫威等12种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。方法:水样经C18固相萃取膜真空抽滤,滤膜用乙酸乙酯洗脱,洗脱液经氮吹、甲醇溶解,高效液相色谱法测定。结果:12种氨基甲酸酯类农药的线性范围为0.05 mg/L～25.0 mg/L,线性相关系数大于0.999,检出限为0.31 mg/L～1.25 mg/L,水样中氨基甲酸酯类农残最低检测浓度范围为0.005 mg/L～0.019 mg/L,加标回收率为59.3%～97.3%,RSD<7.5%。结论:本方法样品前处理方便、快捷,有机试剂用量少。     

饮用水中12种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定法

目的建立饮用水中12种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定法。方法以二氯甲烷-石油醚(体积比为4∶1)为萃取剂进行萃取,采用气相色谱-质谱法同时测定了饮用水中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药的含量。结果在0.01～1.0μg/ml内,12种农药的回归方程线性关系良好,相关系数均>0.997,平均回收率为76.0%～111.0%,RSD为5.20%～9.20%,以3倍信噪比计算检出限,敌敌畏、异丙威、灭害威、抗蚜威、马拉硫磷、禾草丹、倍硫磷、对硫磷、溴硫磷、除草通、灭螨蜢、三硫磷的检出限分别为0.009、0.003、0.008、0.001、0.003、0.003、0.0025、0.009、0.005、0.010、0.010、0.006μg/ml。结论该方法简便、快捷,结果准确,灵敏度高,适用于饮用水中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定奶茶中4种烷基酚类化合物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定奶茶中双酚A(BPA)、双酚S(BPS)、辛基酚(OP)和壬基酚(NP)的残留量。方法奶茶样品经过离心后,直接取上清液用固相萃取柱进行净化,然后用ZORBAX SB-Aq色谱柱(3. 0 mm×100 mm,1. 8μm)分离,再用甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,最后注入到质谱仪中,以电喷雾负离子模式(ESI-)电离,多反应监测模式(MRM)进行检测。结果 BPA、BPS在2μg/L～100μg/L线性关系良好(r 0. 999),方法的检出限(S/N=3)为0. 3μg/L、0. 01μg/L,回收率为75. 0%～86. 7%,相对标准偏差(n=6)为1. 0%～5. 8%; OP、NP在10μg/L～500μg/L线性关系良好(r 0. 999),方法的检出限(S/N=3)为0. 7μg/L、0. 9μg/L,回收率为73. 4%～112. 0%,相对标准偏差(n=6)为1. 9%～5. 9%。结论该方法简单、灵敏、准确可靠,适用于奶茶中4种烷基酚的测定。     

液相色谱-荧光检测器法测定人体血清中16种多环芳烃

目的 建立高灵敏度的超高效液相色谱串联荧光检测器检测人体血清中16种痕量多环芳烃的分析方法。方法 200μl血清样品，加入400μl正己烷，涡旋振荡后高速离心分离，取上层有机相，重复萃取2次，合并萃取液，氮吹至近干，再复溶于100μl乙腈中。经PAH C₁₈色谱柱(5μm, 4.6 mm×150 mm),在甲醇-水为流动相下梯度洗脱，超高效液相色谱串联荧光检测器测定。结果 血清中的16种多环芳烃在0.20μg/L～5.00μg/L浓度内呈良好的线性关系，线性相关系数均>0.998。该方法，检出限为0.1μg/L;加标回收率为60.5%～96.0%,RSD为1.5%～7.6%。结论 该方法操作简便、生物样本用量少、检出限低，适用于人群中多种多环芳烃的监测。