高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中纳美芬的浓度

目的建立高效液相色谱-串联质谱联用的方法测定人血浆中的纳美芬。方法血浆样品经乙酸乙酯-二氯甲烷(4:1,V:V)液液提取后,以Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.02 mol·L~(-1)醋酸铵(70:30,V:V),流速为0.8 mL·min~(-1),柱温为25℃,进样量为40μL,在Agilent 1100 LC/MSD XCT离子阱质谱仪上,大气压化学电离(APCI)源,正离子电离方式,以多离子反应监测(MRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z 340→322(纳美芬)和m/z 383→337(纳络酮,内标物)。结果纳美芬的定量下限为0.10μg·L~(-1),线性范围为0.1～10μg·L~(-1)(r= 0.9995),样品提取回收率为65%～84%,日内RSD和日间RSD均≤15%,且稳定性良好。结论该法操作简便、快速、灵敏度高,可用来进行纳美芬的临床血药浓度和药动学研究。     

邓老凉茶颗粒的HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的 研究邓老凉茶颗粒的质量控制方法。方法 采用HPLC法建立了邓老凉茶颗粒甲醇提取液的HPLC指纹图谱,收集了不同批次的11批产品进行测定,并使用主成分分析法对指纹图谱进行了模式识别研究。结果 11批邓老凉茶颗粒指纹图谱相似度达到0.95以上;经主成分分析,16个共有峰可综合为3个主成分,其累积贡献率达91.89%,异绿原酸B的相对峰面积为邓老凉茶颗粒指纹图谱中影响最大的指标。结论 该方法稳定可靠,可以有效地用于邓老凉茶颗粒的质量评价和质量控制。     

邓老凉茶颗粒的HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的研究邓老凉茶颗粒的质量控制方法。方法采用HPLC法建立了邓老凉茶颗粒甲醇提取液的HPLC指纹图谱,收集了不同批次的11批产品进行测定,并使用主成分分析法对指纹图谱进行了模式识别研究。结果 11批邓老凉茶颗粒指纹图谱相似度达到0.95以上;经主成分分析,16个共有峰可综合为3个主成分,其累积贡献率达91.89%,异绿原酸B的相对峰面积为邓老凉茶颗粒指纹图谱中影响最大的指标。结论该方法稳定可靠,可以有效地用于邓老凉茶颗粒的质量评价和质量控制。     

佐米曲普坦鼻喷雾剂在健康人体的药动学研究

 目的建立快速、灵敏的佐米曲普坦人体内血药浓度的液相色谱-质谱测定法,并对鼻腔给药佐米曲普坦鼻喷雾剂后在人体内的药动学过程进行研究。方法10名健康志愿者单剂量鼻腔给药5mg后,分别于给药前和给药后0.25,0.5,0.75,1,1.5,2,2.5,3,4,5,6,8,10,12及14h采集血样。用高效液相色谱-质谱法测定血浆中佐米曲普坦的浓度,并采用PKS药动学程序对试验数据进行处理,求算有关药动学参数。结果单剂量鼻腔给药佐米曲普坦鼻喷雾剂5mg后,其药-时曲线拟合符合一室模型,ρ_max,t_max,t_1/2,AUC_0-14,AUC_0-∞分别为(10.20±1.40)μg·L^-1,(2.80±0.26)h,(3.58±0.87)h,(37.85±9.19)μg·h·L^-1,(39.94±8.85)μg·h·L^-1。结论试验建立的佐米曲普坦人体内血药浓度测定方法灵敏、简便、可靠;佐米曲普坦单剂量给药后在中国健康人体内耐受良好,人体内的药动学行为与国外文献报道基本一致。     

原子荧光光谱法测定六神丸的总砷含量及其在人工肠液中的可溶性砷含量

目的:建立六神丸(蟾酥,雄黄,麝香等)中总砷的测定方法,研究六神丸在人工肠液中可溶性砷含量。方法:采用原子荧光光谱法。结果:六神丸在人工肠液中的可溶性砷仅占总砷含量的10.5%左右,在短时间内达到溶出平衡,而且人工肠液中的胰蛋白酶对砷的溶出有促进作用。结论:原子荧光光谱法测定六神丸中总砷的方法操作简便,定量准确。