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建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定饲料(预混合、配合和浓缩饲料)中3种雌激素(17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇)的检测方法。饲料样品经乙腈提取,Heaion C18固相萃取柱净化后,用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,乙腈和0.1%氨水溶液作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,17β-雌二醇和戊酸雌二醇在10~200 μg/L、苯甲酸雌二醇在5~200 μg/L范围内具有良好线性,相关系数(r)≥0.996。17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇的检出限分别为7、5和7 μg/kg。样品的平均加标回收率为96.5%~102.0%。该法前处理操作简便、分析速度快、检出限低、准确度高,可用于饲料中3种雌激素的同时检测。 相似文献
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非水毛细管电泳-化学发光法测定食品包装材料中酚类环境激素 总被引:2,自引:0,他引:2
建立食用包装材料中的双酚A、壬基酚等多种环境激素的非水毛细管电泳-化学发光分析方法.食品包装材料样品浸出物中的双酚A、烷基酚等环境激素经衍生剂DIB-Cl衍生后,经过非水毛细管电泳分离后,分别与过氧草酸酯化学发光反应体系作用,光信号经过光电倍增管接收放大后被检测.以雌二醇(17β-E2)为内标,以相对迁移时间定性,相对发光强度比定量,内标校准曲线法测定样品浸出物中待测物的含量.对影响非水毛细管电泳分离如溶剂组成和比例、电解质浓度、温度、乙酸浓度、电泳电压等条件进行了优化.同时对化学发光体系也进行了优化.4-叔丁基酚、双酚A、4-叔辛基酚、4-壬基酚和四溴双酚 A分别在0.0095~3.0 mg/L, 0.0087~3.0 mg/L, 0.0085~3.0 mg/L, 0.011~3.0 mg/L和0.009~3.0 mg/L范围内线性良好,r>0.9947.相对迁移时间和相对峰高的RSD分别为0.88%~2.96%和 6.54%~8.57%.加标回收率为86.7%~98.8%.对5种常见的食品包装材料样品进行了测定, 所建立的方法简便、快速、灵敏,适合于食品包装材料中酚类环境激素的检测. 相似文献
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高效液相色谱法测定大鼠组织中双酚A和4-壬基酚浓度 总被引:8,自引:0,他引:8
建立了大鼠组织中双酚A和4-壬基酚的提取和含量测定方法。大鼠组织样品经甲醇-乙酸铵缓冲液匀浆、 正己烷-乙醚混合溶剂提取、氮气吹干后用流动相溶解,以乙腈-0.01 mol/L乙酸铵缓冲液(pH 4.5)(体积比为75∶25)为流动相,经C18色谱柱分离,在激发波长227 nm、发射波长313 nm下进行荧光检测。大鼠心、脑、肝和肾脏组织样品中,双酚A的检出限为3.2~4.6 ng/g,4-壬基酚的检出限为11.8~15.6 ng/g;日内检测精密度为0.89%~4.50%,日间检测精密度为3.10%~12 相似文献
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