电感耦合等离子体原子发射光谱法测定人造金刚石中铁、钴、锰、镍

1引言近年来,我国人造金刚石的产量和应用有了很大的发展。以现有的人造金刚石合成技术,通常以Fe,Ni,Co,Mn等元素组成的合金作为触媒,这使人造金刚石中极易残留这些金属组成的包裹体。诸多研究表明,包裹体含量和分布情况对人造金刚石的性能有着重要影响[1]。经查阅文献,已有使用X射线荧光光谱法对人造金刚石中杂质元素含量进行半定量分析的报道[2]。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)被广泛应用于岩矿、土壤样品中多元素分析[3]。本实验以在大气气氛中高温灰化和混合酸对样品进行前处理,采用ICP-AES测定人造金刚石中Fe,Co,Ni和Mn。本方法操作简便,处理效果良好。     

不同KIT-6老化温度制备的介孔MnO_2孔径对其催化氧化乙醇的影响（英文）

乙醇既是一种被广泛使用的溶剂,也大量存在于乙醇燃料车尾气中.它是一种挥发性有机化合物(VOCs),能直接参与光化学反应影响空气质量,因此去除乙醇很有必要.催化氧化法消除VOCs是很有前景的技术,其关键是催化剂的制备和筛选.目前,用于乙醇催化氧化的催化剂主要是贵金属催化剂(Pt,Pd,Rh,Au,Ag)和金属氧化物催化剂(Cu,Mn,Co,Fe),此外,还有一些钙钛矿型催化剂.MnO_2具有多种结构(α,β,γ和δ)和形貌(管状,棒状,球状和孔状等).不同形貌和结构的MnO_2具有不同的VOCs催化氧化性能.我们已经报道了介孔MnO_2,特别是三维有序介孔MnO_2,具有良好的乙醇催化氧化活性,有一定的应用前景.然而,KIT-6老化温度对介孔MnO_2孔径的影响,以及MnO_2孔径对催化氧化乙醇活性的影响尚不清楚.如果通过调整KIT-6老化温度改变介孔MnO_2的孔径,很有可能改善催化剂低温还原性,氧物种和活性位等,进而提高其催化性能.本文以40,100和150°C老化合成的KIT-6介孔硅为硬模板,制备出不同的介孔MnO_2催化剂,分别记作Mn-40,Mn-100和Mn-150,用于乙醇氧化反应中,讨论了催化剂孔径对其活性的影响.采用X射线粉末衍射(XRD),氮气吸附-脱附(BET),扫描电子显微镜(SEM),氢气程序升温还原(H2-TPR),氧气程序升温脱附(O2-TPD),X射线光电子能谱(XPS)等技术对催化剂进行了表征.XRD广角结果表明,各催化剂均具有软锰矿型MnO_2晶相,其中Mn-40催化剂存在少量Mn2O3晶相.XRD小角和SEM结果表明,各催化剂均为介孔材料,Mn-100催化剂的有序度和对称性最好,KIT-6老化温度的改变使Mn-40和Mn-150的有序度和对称性降低.BET结果表明,Mn-40,Mn-100和Mn-150分别具有三孔,双孔和单孔体系.随着KIT-6老化温度的降低,KIT-6的孔径降低,而介孔MnO_2催化剂的孔径增加.XPS结果表明,Mn-40因少量Mn2O3晶相的存在而具有较多的Mn3+阳离子和表面晶格氧物种,能增加催化剂氧空位的数量,有利于氧物种的吸附,活化和迁移,从而增强催化活性.TPR和TPD表明,Mn-40催化剂具有良好的低温还原性,它的氧物种容易在低温下脱附并参与氧化反应.催化剂活性测试结果表明,随着介孔MnO_2催化剂的孔径增加,其活性增加.催化剂孔径和活性从大到小的顺序为Mn-40Mn-100Mn-150.以老化温度为40 oC的KIT-6模板制备的Mn-40催化剂,具有较高的乙醇转化频率(TOF),120 oC的TOF为0.11 s.1.Mn-40催化剂具有良好的乙醇氧化催化活性归因于较大孔径,其孔径呈三孔体系分布,最大孔径分布在1.9,3.4和6.6 nm处,三孔体系的形成是因为催化剂孔道的对称性和有序度降低.此外,Mn-40催化剂具有良好的乙醇氧化催化活性也归因于由较多Mn3+阳离子引起的较多表面晶格氧物种和氧空位以及较好的低温还原性     

火焰原子吸收光谱法测定铜冶炼烟尘中铋

本文研究了测定铜冶炼烟尘中铋含量0.050% ~5.00%的火焰原子吸收光谱法。对铜冶炼烟尘试样的溶解、测定体系中酸介质的影响和各干扰元素进行了试验研究。制定了铜冶炼烟尘中铋含量的原子吸收光谱法。方法标准偏差为0.0013 %~ 0.057 %,相对标准偏差为0.78 % ~1.44 %,样品加标回收率为98.95%~101.87%。本方法具有灵敏度高、结果准确、操作简便等特点,适合铜冶炼烟尘中铋含量0.050 % ~ 5.00 % 的测定。     

Light Localization in Slot Photonic Crystal Waveguide

A single-mode photonic crystal waveguide with a linear tapered slot is presented, which can localize light spatially by changing the slot width. Its effective bandwidth is 52nm, from 1500nm to 1552nm. Along the tapered structure, the slot width is reduced, and the corresponding band curve shifts. The group velocity of light becomes zero at the band edge. Therefore, different frequency components of the guided light are slowed down and finally localized at correspondingly different widths inside a tapered slot photonic crystal waveguide. Furthermore, this structure can confine light wave in a narrow slot waveguide, which may effectively enhance the interaction between light and the low-index wave-guiding materials filled in the slot.     

移动Ad Hoc中基于位置辅助的链路稳定性预测算法

在移动Ad Hoc网络中,随着拓扑的动态变化,路由会发生断裂。传统的稳定路由协议通常定性地考虑链路的质量,并未对链路的稳定性进行有效预测。为了适应网络拓扑的变化,建立稳定性较高的路由,提出了基于位置信息辅助的链路稳定性预测算法,并在AODV协议上进行实现,得到了基于位置辅助的按需距离矢量路由协议,即PB-AODV。在路由发现过程中,协议在节点的稳定区内选择稳定度较高的路由进行数据传送;而在路由维护阶段,PB-AODV采取链路中断预测机制,对即将中断的链路进行通告,在路由中断之前进行路由修复,建立起备份路由。实验表明：具有稳定预测算法的PB-AODV协议在综合性能上优于其他两种性能优良的路由协议,提升了网络的性能。     

惰气高温萃取-脉冲加热法同时测定人造金刚石中氧和氮

1引言氮是人造金刚石晶体中最常见的杂质,它以可替代方式固溶于人造金刚石中,氮杂质作为人造金刚石的最主要结构缺陷,对晶体本身的光学、热学、电学和机械性能有着重要影响,进而影响其在工业发展和高科技领域中的潜在应用前景[1,2]。氧以微量金属氧化物存在或以可替代方式固溶于人造金刚石中。氧对人造金刚石性能的影响尚未有报道。所     

由上近似数诱导的拟阵及其特征

拟阵理论与粗糙集理论之间有很多相似之处,近年来,探讨这二者之间的联系成为一个研究热点.首先利用基于等价关系的上近似数诱导了一系列拟阵结构,然后刻画了这类拟阵的独立集、基集、秩函数以及闭包等,讨论了与其它拟阵之间的一些联系.     

3,5-二碘水杨醛缩乙二胺席夫碱配合物的合成、理论研究及其与ct-DNA的实验研究

合成了2种新型3,5-二碘水杨醛缩乙二胺席夫碱过渡金属配合物.经过元素分析、红外光谱和摩尔电导值分析,确定配合物的组成为M2L2(M=Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)).用Gaussian09量子化学程序包,采用密度泛函理论(DFT)中的B3LYP方法,对配合物的几何构型、电荷分布、前线分子轨道及稳定性进行了量化计算.从理论计算角度分析比较了钴、镍配合物反应活性的强弱.通过紫外-可见光谱法、荧光发射光谱法、黏度法对配合物与ct-DNA的相互作用进行了实验研究.理论分析与实验结果都表明Co(Ⅱ)配合物反应活性强于Ni(Ⅱ)配合物,实验研究与理论计算结果相一致.     

X射线荧光光谱法快速测定FeSiB非晶薄带中Si,B,Fe的含量合金薄带中硅硼铁

提出了以自制的标准样品,采用单点法绘制校准曲线,利用X射线荧光光谱仪测定FeSiB非晶薄带样品中硅、硼和铁的含量。对于4个FeSiB非晶合金薄带样品中硅、硼和铁进行了10次测定,其分析结果的相对标准偏差分别为0.4~0.5%,1.3~4.2%和0.2~0.4%。本方法的分析结果与火花源原子发射光谱法、化学重量法和ICP-AES的测定值吻合较好。本方法快速、简便,薄带样品无需制样,适用于FeSiB非晶合金薄带的快速成分分析。     

有机进样系统-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定轻质油品中铁、锰、铅、硅的含量

建立了有机进样系统-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定轻质油品中铁、锰、铅、硅含量的方法。称取5.000 0 g轻质油品于塑料瓶中,加入45 g内标溶液,得到待测轻质油品溶液。利用有机进样系统直接进样分析,内标法定量。在ICP-AES分析中,铁、锰、铅、硅的分析谱线分别为238.204,257.610,220.353,251.611 nm,射频功率为1 100～1 300 W,辅助气流量为2.0 L·min^-1,雾化气流量为0.30 L·min^-1,冷却气流量为16 L·min^-1,加氧量为20～35 mL·min^-1。结果显示：铁、锰、铅、硅校准曲线的线性范围均在5.0 mg·kg^-1以内,检出限（2.821s）均小于0.01 mg·kg^-1;于2 h内对0.2 mg·kg^-1基质匹配的混合标准溶液进行测定,各元素测定值的相对标准偏差（RSD,n=8）小于6.0%;对0.1,0.2,1.0 mg·kg^-1...