电感耦合等离子体原子发射光谱法测定人造金刚石中铁、钴、锰、镍

1引言近年来,我国人造金刚石的产量和应用有了很大的发展。以现有的人造金刚石合成技术,通常以Fe,Ni,Co,Mn等元素组成的合金作为触媒,这使人造金刚石中极易残留这些金属组成的包裹体。诸多研究表明,包裹体含量和分布情况对人造金刚石的性能有着重要影响[1]。经查阅文献,已有使用X射线荧光光谱法对人造金刚石中杂质元素含量进行半定量分析的报道[2]。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)被广泛应用于岩矿、土壤样品中多元素分析[3]。本实验以在大气气氛中高温灰化和混合酸对样品进行前处理,采用ICP-AES测定人造金刚石中Fe,Co,Ni和Mn。本方法操作简便,处理效果良好。     

四面体型含碳簇合物MC4H12的电子结构计算

用四面体含碳原子簇模型MC₄H₁₂(M=C,B)和量子化学的Gaussian76从头计算方法,对金刚石晶体及其代位硼体系的电子结构进行了无调节参数计算。提出了以激发能概念确定原子簇模型的晶体带隙和以原子内层电子能量校正含杂原子簇杂质能级的观点。所得金刚石晶体带隙值以及硼杂质能级在带隙中的位置与实验值及其他有关计算值都符合得很好。     

人造石墨的电镜研究

石墨是人造金刚石的原料。然而对石墨的研究却很不充分。Iijima用高分辨电子显微术对炭黑曾进行过研究。在金刚石合成理论中,有人认为只有那些结构接近金刚石的石墨才可以用来合成金刚石,有人曾推想石墨中存在准金刚石结构的晶体,但是,并未见到任何实验结果。本文用微衍射和衍衬技术对人工碳化石墨进行了研究,现报告如下。     

高温钛合金粉中氧氮的同时测定

氧氮的存在对合金材料性能影响很大 ,控制合金中氧氮杂质的含量十分重要。金属中的氧、氮主要以化合态或固溶态存在[1 ] 。而粉状的金属合金具有较大表面积 ,易对氧、氮产生特性吸附并引起氧化 ,因而其氧氮的赋存状态比较复杂。要完全、同时从金属合金粉中抽取出氧氮很困难 ,必须满足一系列热力学和动力学条件[2 ] 。本文采用镍囊包样和助熔 ,脉冲惰气熔融法同时测定高温钛合金粉样中的氧氮含量 ,9次平行测定氧的相对标准偏差为 1 6% ,氮的相对标准偏差为 2 .8%。1　实验部分1 .1　试剂及仪器镍囊 :将镍箔用乙醚清洗净后烘干 ,做成一边开口…     

变温浓缩-气相色谱法测定高纯氢气中O_2、N_2、CH_4、CO和CO_2

半导体材料的生产对还原性气体——氢气纯度的要求越来越高,因此必须控制和分析高纯氢气中微量氧、氮、甲烷、一氧化碳和二氧化碳的含量。已有在-196℃低温下用5A 分子筛浓缩并测定高纯氢气中氧和氮的报导。还简要报导过以 GDX-105在低温下浓缩氢气中杂质气体的测定方法。本文试验研究了在液氮温度下浓缩以及测定上述杂质气体的条     

氢气流量对金刚石膜生长的影响研究

研究了电子辅助热灯丝法生长金刚石厚膜过程中氢气流量对沉积速度和膜品质的影响。随氢气流量从100增加到750cm^3/min，金刚石膜的沉积速率单调上升，但金刚石膜品质不断下降，从750到1000cm^3/min，金刚石膜沉积速率下降，但金刚石膜品质随氢气流量增加而提高。拉曼光谱和电子顺磁共振谱研究发现，在所制备的金刚石膜中含有替代形式的氮，氮含量随氢气流量的增加而减小，1000cm^3/min流量下沉积的金刚石膜的含氮量仅为100cm^3/min流量下沉积的金刚石膜的1／40。     

金刚石晶形显露的化学控制

采用热丝化学气相沉积法（HPCV），研究了N2、O2对金刚石晶形显露的影响。发现微量的氮气的加入（[N2]／[CH4]＜1％）有利于金刚石（100）晶面的显露，且不会降低金刚石晶形的完整性；微量氧的加入有利于金刚石（111）面显露．采用氧辅助控制金刚石膜（111）织构生长，可以使X射线（111）峰摇摆曲线的半宽降到6．2°．氮或氧的加入扩大了织构生长金刚石（100）或（111）膜的基片温度范围．     

难熔金属和钛中气体分析近况

前言众所周知,金属中存在的气体杂质元素氢、氧、氮等对金属的物理性能特别是机械性能有很大的影响。因此需要测定金属材料中气体杂质的含量及其存在形式。随着科学技术的发展,需求各种高纯度的金属材料,在冶金过程中要求进行严格的质量管理和工艺控制。这就要求提高金属中气体杂质测定方法的准确度、精密度及分析下限,并提高分析的速度,而且要求提供气体杂质存在形式等微观方面的知识。这些要求大     

金刚石中氮存在状态的转变

I_b型人造金刚石在温度为1500—2500℃和压力为6.5—9.5 GPa条件下经过处理,形成了天然金刚石中存在的所有氮的聚集体:A中心,B中心,N3中心和片状体。在红外吸收谱线中出现了与片状体有关的7.3μm吸收峰。I_b型金刚石经过超高压和2000℃以上温度的处理变得特别耐磨。I_aA型天然金刚石经压力为9.5 GPa左右和高达2700℃的处理,其红外吸收谱线中的7.3,7.8,8.5,9.1,9.9μm等吸收峰发生了改变;A中心转变成了B中心,部分A中心分解成了单个状态的氮原子;并形成了N3中心。     

稀土金属钕和镝中氧氮的测定方法研究

研究了稀土金属钕和镝中杂质氧和氮的测定方法。针对稀土金属高温易挥发的特点,选择适宜的加热温度,使用镍浴选择高温座坩埚进行试验,获得了满意的测定效果。对于降低助熔剂和浴料的空白值进行了研究,确定了合适的助熔剂的预处理方法。对于氧质量分数0．12％、0．013％氮的试样,相对标准偏差为氧9．6％、氮8、9％;加标回收率为氧90％～106％、氮94％～110％。     

一种新的氧化锆检测器气相色谱法的研究

最近研制的氧化锆检测器用于气相色谱系统,够够分析氮、氩、氦等气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳杂质。检测器的基线飘移为0.1毫米/小时,测量精密度的相对偏差小于5％,测量准确度的相对误差小于10％(在1～10ppm范围内)。氢、氧、甲烷的最小检知浓度为0.1ppm,一氧化碳的最小检知浓度为0.5ppm。文中还讨论了检测器对上述杂质气体的电化学反应机理和影响检测器灵敏度的因素。     

高纯氯化铯中碱金属杂质的原子吸收分析

高纯氯化铯晶体中的杂质主要为痕量碱金属锂、钠、钾和铷,产品的纯度由碱金属杂质的量决定。本文以火焰原子吸收法检测杂质质量分数,对影响测定的因素进行了探讨,并在最佳检测条件下检测了氯化铯制备过程中各个阶段的产品。     

原子簇模型晶体带隙的计算

本文以金刚石的原子簇模型化合物MC_4H_(12)为例,使用CNDO、INDO、MNDO(对M=C)和ab initio(对M=C,B,N)方法,对原子簇模型晶体带隙和电子结构进行了计算。将原子簇模型的晶体带隙定义为原子簇体系的激发能,其结果普遍地比基态的前线轨道处理法要好得多。另外,还对C_5H_(12)分子的光电子能谱以及N杂质引起的晶格畸变和顺磁共振实验结果作了合理解释。     

稀土金属中间隙杂质的纯化进展研究

主要对稀土金属中间隙杂质的纯化研究进行了综述。稀土金属活性强,极容易被污染,气体分子无处不在,成为最难去除的一类杂质元素。分别介绍了真空蒸馏法、区域熔炼法、电解精炼法、固态电迁移法及活性氢、活性金属除杂法对稀土金属中非金属杂质氧和氮元素的脱除效果。并且相应讨论了每种纯化方法的纯化原理及杂质的迁移机制。     

基于氦离子化气相色谱法测定微量氧、氮的影响因素

探讨氦离子化气相色谱法测定样品中微量氧、氮含量的影响因素。采用控制变量法,对色谱柱温度、进样流量、进样管道环境及极化电压等因素对微量氧、氮测定结果的影响进行讨论和分析。结果表明,当色谱柱温度为25~45℃时,色谱柱对氧、氮吸附量最小;当进样流量不小于70 mL/min时,微量氧、氮测定结果受外界干扰最小;当极化电压为80~160 V时,氧、氮具有最佳的响应值;初次测定样品中微量氧、氮含量时,需使进样管道表面吸附的氧、氮处于饱和状态,以便获得理想的测定结果。讨论的结果可为氦离子化气相色谱法测定相关样品中微量氧、氮含量时提供技术参考。     

N-乙酰基-3,3-二硝基氮杂环丁烷的合成

多硝基氮杂环丁烷及其衍生物因其四元杂环所具有很高的环张力能,赋予这类化合物优良的爆轰性能,从而成为一类重要的高能量密度材料,其中1,3,3-三硝基氮杂环丁烷(TNAZ)成为最具有应用前景的含能材料之一。N-乙酰基-3,3-二硝基氮杂环丁烷(ADNAZ),为白色或无色晶体,可溶于丙酮,二氯甲烷等有机溶剂。     

高纯氩气分析装置的研制及其应用

一、前言高纯氩气在国民经济中有着广泛的用途。随着科学技术的发展,对氩气中杂质的测定,在准确度方面提出了更高的要求。有关氩气中杂质的分析,国内外文献均有报导,但达到同时分析多组分、快速化、小型化、进样微量化的文献报导不多。目前国内外报导的文献主要是解决氧和氮的分析,有些方法的灵敏度也不高。采用低温浓缩富集法提高氧的检测灵敏度不适用于氩气中某些杂质分析;而用一般热导检测器-气相色谱法直接测定则更难以解决高纯氩气中的杂质分析。氦离子检测器对永久性气体分析具有较高的灵敏度,但它不适     

烷类特种气体分析装置的研制及其应用

研制烷类特种气体分析专用的多维气相色谱仪，特制的热导检测器，具有手动－自动功能。设计了输气－配气装置和多维气相色谱流程。以微机控制，可按编辑程序清洗系统。检查本底，自动进样，显示或打印谱图和分析结果。可检测多种烷类特种气体组份及其中氧，氮，一氧化碳和甲烷等痕量杂质。     

铜的铬、钼、钨合金中杂质氧、氮的测定方法研究

研究了铜铬、铜钨、铜钼合金中杂质氧和氮的测定方法. 针对这3种合金试样由熔点相差较大的金属组成的特点, 使用了仪器的程序升温等先进功能, 选用合适的助熔剂的预处理方法, 选择适宜的加热温度, 使用镍助熔剂、高温座坩埚和石墨粉浴进行试验, 获得了满意的测定效果. 对质量分数氧0.048%、氮0.0036%的试样, 其相对标准偏差分别为4.1%、 10.3%; 加标回收率为氧90%～109%、氮91%～117%.     

添加氧影响下低压金刚石生长的条件

采用非平衡热力学耦合模型研究金刚石在CO-H₂、CO-O₂-H₂体系中的生长情况,计算不同氧含量下的金刚石生长相图,固定氧氢比考察压力变化对金刚石生长区的影响,讨论了不同氧氢含量对金刚石生长区的影响。与经典的平衡热力学理论计算所得的相图不同,本文的相图均有金刚石生长区,可以很好地解释低压下金刚石在气相中的生长,还可以用于指导低压金刚石生长的实验研究。