"生鲜牛乳抗生素分解剂"的鉴定与检测

目的鉴定“生鲜牛乳抗生素分解剂”的主要成分,调查北京零售牛奶中是否含有“生鲜牛乳抗生素分解剂”。方法通过青霉素分解实验和蛋白电泳实验分析生鲜牛乳抗生素分解剂的有效成分,建立了牛奶中分解剂的检测方法,并运用该方法对从零售市场上随机采集的5个厂家生产的38份牛奶样品进行了分析。结果“生鲜牛乳抗生素分解剂”的主要成分是β-内酰胺酶,运用β-内酰胺酶特异性抑制剂舒巴坦建立了该酶的检测方法,该方法在牛奶中的检出限为4 U/mlβ-内酰胺酶。38份市售牛奶样品中63.2%(24/38)检出β-内酰胺酶,21.1%(8/38)样品中残留的β-内酰胺酶可使得25μg/ml舒巴坦和0.5μg/ml青霉素G所产生的抑菌圈与添加0.5μg/ml青霉素G所产生的抑菌圈直径差异大于或等于6 mm;10.5%(4/38)样品中残留的β-内酰胺酶可使得25μg/ml舒巴坦和0.5μg/ml青霉素G所产生的抑菌圈与添加0.5μg/ml青霉素G所产生的抑菌圈直径差异大于或等于10mm。结论“生鲜牛乳抗生素分解剂”的主要成分β-内酰胺酶为我国不允许使用的食品添加剂,该酶的使用掩盖了牛奶中实际含有的抗生素,为保障人民身体健康,应加强对牛奶中β-内酰胺酶的监管。     

多层梯度提升树在药品鉴别中的应用

近红外光谱分析技术高效应用于药品分析领域。针对高维非线性的小规模近红外数据,传统的药品鉴别算法存在特征学习能力不足的缺陷,基于神经网络的方法有局部最优及过拟合等问题,且两者易忽略样本的不均衡性。针对以上劣势,提出一种基于特征选择与代价敏感学习的多层梯度提升树(CS_FGBDT)药品分类方法。首先采用Savitsky-Golay平滑和一阶导数对原始数据进行预处理;其次利用随机森林对预处理光谱自适应提取特征,并由多层梯度提升树进行特征映射;然后结合代价敏感学习机制将样本不均衡性的负效应降到最小。实验结果表明,在胶囊和药片两种不平衡数据集上对算法进行对比评估,该模型具有更高的预测精度和稳定性,是一种有效的药品鉴别方法。     

注射用A群链球菌制剂中过敏性杂质-青霉噻唑蛋白的检测

为评价注射用A群链球菌制剂（OK432）中是否含有青霉素过敏性杂质-青霉噻唑蛋白,利用SephadexG-10凝胶色谱法首先除去制剂中的游离青霉素,以消除其对免疫学测定的影响;并将酶联免疫吸附法和被动皮肤过敏试验联用,从体外、体内两方面证明注射用A群链球菌制剂中含有青霉座哩蛋白。通过对注射用A群链球菌制剂中青霉噻唑蛋白在SephadexG-10凝胶色谱中色谱行为的分析,发现用凝胶色谱法考察样品中青霉噻唑蛋白的含量较免疫学方法更快捷、简便,可用于常规质量控制。     

麻腮风联合减毒活疫苗中新霉素残留量微生物学检测方法的建立

目的建立麻腮风联合减毒活疫苗(Measles,mumps and rubella vaccine,MMR)中新霉素残留量的微生物学检测方法,并进行验证。方法采用管碟法测定新霉素含量,并以新霉素浓度的对数和抑菌圈半径的平方值绘制标准直线。对建立的方法进行同质性、最低检出限、加样回收率及精密度验证。结果建立的方法在新霉素浓度为0.24～4.18 U/ml的范围内线性关系良好,R2=0.997 8;新霉素标准品与供试品的剂量反应直线的回归方程的斜率差异无统计学意义(P>0.05),即标准品与供试品间可满足同质性的要求;该方法的最低检出限为0.05 U/ml;该方法检测新霉素浓度约为0.5和1.0 U/ml的混合溶液,回收率分别为99.22%和99.86%;日内RSD为1.09%,日间RSD为1.42%。结论建立了一种适用于定量测定MMR中新霉素残留量的微生物学检测方法,该方法操作简便,结果可靠,可用于MMR的常规质量控制。     

利福昔明的杂质A和杂质B的稳定性研究

[目的]研究自制的利福昔明杂质A和杂质B与刹福昔明在不同条件下的变化规律.[方法]在酸、碱、氧化、高温的条件下,采用高效液相色谱法测定利福昔明及其有关物质含量.[结果]在1 mol/L HCI和1 mol/L NaOH溶液条件下,杂质A和杂质B均不稳定,在1 ml双氧水的条件下,杂质A非常稳定,而杂质B不稳定.杂质B在100℃下可部分转化为杂质A.[结论]在较高温度下,杂质B可部分转化为杂质A,在酸、碱条件下杂质A和杂质B均不稳定.