陶瓷标准样品元素分布均匀性的μ-XRF检验

为实现古陶瓷化学组成的无损定量分析,研制一组陶瓷定量分析标准样品,样品中元素的含量稳定性和分布均匀性是两个重要技术指标。本文用能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)对标准样品进行均匀性检验,主要分析了Al、Si、K、Ca、Ti、Mn和Fe这7种元素。利用SPSS软件对归一化处理的净峰面积计数作了相对标准偏差计算和F统计检验。结果表明:12个配方中除DY2和JDZ4需进一步分析外,其余10个配方在束斑Ф=1mm区域内元素分布均匀性较好,基本满足古陶瓷无损定量分析标准样品的均匀性要求。     

蒙特卡罗模拟在单颗粒扫描电镜-能谱定量分析中的应用研究

使用扫描电镜-能谱分析技术在10kV/1nA条件下分别对微束分析国家标准样品、K411玻璃微球和自制的颗粒标准样品进行了测试,并用CASINO程序对其进行了元素定量计算,以检验蒙特卡罗模拟在单颗粒分析中的适用性。研究结果表明:(1)无论是块状还是颗粒标准样品,CASINO程序给出的定量计算结果总体上都明显优于能谱仪自带的XPP程序;(2)相比归一化法,CASINO程序能显著地校正颗粒效应;(3)对于Cu、Zn等KαX射线荧光产额较低的元素,在其含量较低时最好使用Lα线进行定量计算;(4)对于Cr2O3等存在严重谱线重叠的样品,进行相应的重叠校正也可得到较为准确的定量计算结果。     

龙泉窑古陶瓷年代断定的中子活化分析和Bayes判别

为实现龙泉窑古陶瓷年代的准确判定，利用中子活化分析（NAA）方法准确测定了南宋-元(AD1127—1368)和明代(AD1368—1644)龙泉窑古瓷胎中La、Sm、U、Ce等18种元素的含量。为提高实验数据的可靠性，利用马氏距离准则排除实验数据的异常值，并对实验数据进行了正态分布检验。在一定的假设前提下，应用Bayes判别法用预处理的实验数据对样品进行年代判别。结果表明：明代69个古陶瓷样品全部正确归类，南宋-元时期96个古陶瓷样品仅有3个未能正确归类，全部样品归类的正确率为98.2%，说明NAA技术和Bayes判别法可望在古陶瓷的年代断定研究中发挥重要作用。     

北京毛家湾出土古瓷产地的XRF分析研究

为解决北京毛家湾发掘出土的外龙泉内青花和仿龙泉古瓷的产地归属问题,采用波散X射线荧光分析方法(WDXRF)测定这两种古瓷胎和釉中CaO、Fe2O3、MnO、SiO2、Al2O3、TiO2等10种成分的含量,利用SPSS软件对实验数据进行统计分析,分别与浙江龙泉窑、景德镇古瓷的实验数据进行比较,结果表明毛家湾出土的外龙泉内青花和仿龙泉古瓷均为景德镇产品.     

毛家湾出土龙泉釉古瓷产地的微量元素分析

用中子活化分析方法测定产地存在争议的外龙泉内青花和仿龙泉古瓷残片胎的元素组成,确定古瓷胎中La,Sm,U,Ce,Nd,Eu,Tb,Yb,Lu,Hf,Ta,Th,Sc,Cr,Co,Rb,Sb,Cs,Ba等微量元素的含量.选用可信度高的数据进行统计分析和稀土元素标准化配分模式分析,并与浙江龙泉窑和江西景德镇古瓷胎的数据进行对比研究.结果表明:外龙泉内青花古瓷与仿龙泉古瓷关系密切,为同一地方烧制;它们与浙江龙泉窑古瓷关系疏远,与景德镇古瓷关系紧密,推断它们都产自江西景德镇.