百克量级花岗岩中痕量镎的分离纯化方法研究

镎的高生物毒性和长半衰期（t_1/2＝2.14×10⁶ a）以及在环境中易迁移的性质,使之成为环境放射性污染普查及核设施监测过程中主要关注的核素之一。本文利用酸式消解法实现了百克量级花岗岩的全溶解。以自制的DMDODGA/CMG20树脂作为分离材料,利用其对氢氟酸中镎的吸附特性,建立了大体积溶解液中痕量镎的富集-分离流程。同时采用Dowex 1×4阴离子交换树脂进一步实现了对镎的浓缩和纯化。在此基础上,提出了百克量级花岗岩的分离流程,并对流程进行了实验验证。结果表明,花岗岩溶解液澄清、无残渣,分离流程对镎的回收率为87.6%,对岩石基体元素和铀的去污因子均大于1.0×10⁵。     

环境土壤样品中痕量237Np和241Am的分析方法研究进展

环境样品中放射性核素的分析测定是环境保护和放射性核素安全评价的关键环节，是研究放射性核素环境行为的有效途径。本文在详细总结超铀元素Np和Am化学性质的基础上，就现有分析流程中样品的预处理、目标元素化学分离纯化、样品源制备及测量等过程中所涉及的主要方法进行了综述，指出了现今分析方法的主要瓶颈，并对土壤样品中痕量²³⁷Np和²⁴¹Am的快速、准确分析进行了展望。     

环境土壤样品中~(99)Tc的分析方法研究进展

随着核能的开发及核医学诊断的发展,~(99)Tc的研究日益受到重视。~(99)Tc具有半衰期长、裂变产额高和迁移性强等特点,在核废物的地质处置、环境安全评价及生物效应方面倍受关注,准确测定环境土壤样品中~(99)Tc的含量显得至关重要。本文在文献调研的基础上较详细总结了Tc的化学性质,并对~(99)Tc分析流程中样品的预处理、化学分离纯化、制源及测量等过程中涉及的主要方法进行了综述,指出了现今分析方法中存在的主要瓶颈,并对环境样品中~(99)Tc的分析做了展望。     

Tc(Ⅶ)与Re(Ⅶ)在TEVA 及AG1-X4树脂上的化学行为相似性

样品中⁹⁹Tc的测定需经过预处理及化学分离纯化等过程，由于流程复杂，往往存在锝的损失，因此选择合适的示踪剂是准确测定锝含量的关键。本工作采用静态法与柱实验相结合，分别研究了固相萃取树脂TEVA及离子交换树脂AG1-X4对样品中⁹⁹Tc的分离纯化条件，探究了Re和Tc在化学分离纯化过程中的行为相似性。结果表明：TEVA及AG1-X4树脂对ReO^-₄和TcO^-₄都有着较强的吸附能力，选择pH为9～11范围上柱，采用高浓度HNO₃洗脱，Re和Tc的化学行为基本一致，且回收率均在90%以上。通过控制实验条件，可利用Re作为Tc的稳定非同位素化学类似物获取⁹⁹Tc在分析流程中的化学回收率。     

裂变产物中锑的色层分离方法研究

为测定127Sb的裂变产额及衰变γ射线分支比,需研究裂变产物中锑的放化分离方法。本文研究了盐酸及硝酸溶液中Sb(Ⅲ)及Sb(Ⅴ)在Dowex 1×4、TEVA、TRU、UTEVA、硅胶等5种固相分离材料上的吸附性能,探讨了主要干扰金属离子的吸附行为,随后优化了与相关上柱、洗涤、洗脱等操作的工艺条件。依据实验结果,提出了一个硅胶和TEVA树脂联用的色层分离流程,并采用辐照铀靶溶解液进行了流程检验。结果表明,该流程对锑的化学收率大于80%,对高产额核素及干扰127Sb γ能谱测量的主要核素的去污因子均在10×103以上。该流程便于实现远程自动化操作,避免了价态调节和介质转换,且无需大量同位素载体的加入,适用于127Sb裂变产额测定中锑的放化分离,以及放化纯级127Sb制备过程中锑的初步分离。     

^(99)Tc和^(90)Sr放化传感器研究进展北大核心CSCD

^(99)Tc和^(90)Sr是环境放射化学重点关注的两种β放射性核素,放化传感器可以实现水溶液中这两种核素的现场直接测量,有望用于核电站、后处理厂、放射性废物处理处置设施、医用同位素生产设施等核设施周边环境水和液态流出物中^(99)Tc和^(90)Sr的实时监测。本文系统介绍了^(99)Tc和^(90)Sr放化传感器的基本原理、双功能树脂类型、微型柱结构、研究及应用现状等,指出了制约放化传感器发展技术方面的主要因素,并对我国发展β核素放化传感器技术提出了建议。     

Tc(Ⅶ)与Re(Ⅶ)在TEVA及AG1-X4树脂上的化学行为相似性

样品中⁹⁹Tc的测定需经过预处理及化学分离纯化等过程，由于流程复杂，往往存在锝的损失，因此选择合适的示踪剂是准确测定锝含量的关键。本工作采用静态法与柱实验相结合，分别研究了固相萃取树脂TEVA及离子交换树脂AG1-X4对样品中⁹⁹Tc的分离纯化条件，探究了Re和Tc在化学分离纯化过程中的行为相似性。结果表明：TEVA及AG1-X4树脂对ReO^-₄和TcO^-₄都有着较强的吸附能力，选择pH为9～11范围上柱，采用高浓度HNO₃洗脱，Re和Tc的化学行为基本一致，且回收率均在90%以上。通过控制实验条件，可利用Re作为Tc的稳定非同位素化学类似物获取⁹⁹Tc在分析流程中的化学回收率。     

超临界CO_(2)流体萃取碱渣中的铀北大核心CSCD

采用氟化氢铵法全溶解碱渣,并用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定了其中铀的含量,得到铀质量分数为(16.7±0.3)%(n=6);采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜-能谱(SEM-EDS)结合的分析方法,得到了碱渣中铀的主要赋存形态为UO_(3)单体、氟化物(CaF_(2)、NaF、MgF_(2)、UF_(4)等)、SiO_(2)-P_(2)O_(5)-UO_(3)、Cr_(2)O_(3)-Fe_(2)O_(3)等固体熔融体及UO_(3)被上述固熔体包裹的形式。以磷酸三丁酯(TBP)-HNO 3为配位剂,在超临界CO_(2)流体萃取实验室平台上研究了各因素对萃取过程的影响,建立了最佳萃取条件,即碱渣粒径0.250~0.420 mm、w=25%碱渣的饱和Al(NO_(3))_(3)溶液作为盐析剂、在TBP-HNO_(3)/U摩尔比≥50、萃取温度50℃和压力20 MPa时静态萃取2 h,铀的萃取率可达98.5%。本工作为碱渣中铀的回收再利用提供了一种新方法。