GC-TCD法测定卷烟滤棒中的水分

为准确测定烟用滤棒的含水率,建立了以乙腈为内标,以异丙醇为溶剂振荡萃取,采用气相色谱-热导检测器(GC-TCD)检测滤棒中水分的方法,并与标准方法烘箱法(OV法)检测结果进行了比较。结果表明:(1)方法的检出限为0.03%,加标回收率为96.5%~108.3%,相对标准偏差(RSD)为0.32%~3.07%;(2)当滤棒不含三乙酸甘油酯时,GC-TCD与OV法检测结果基本一致,但滤棒中含有三乙酸甘油酯时,OV法检测结果约为GC-TCD法检测结果的两倍。(3)采用GC-TCD法测定的1个丙纤滤棒和10个醋纤滤棒样品含水率分别为1.88%和3.65%~6.17%,均低于限量要求。该方法解决了OV法测定过程中由于滤棒中三乙酸甘油酯受热挥发所导致的含水率检测结果偏高问题,检测结果更加准确可靠,且操作简单、灵敏度较高,适用于不同烟用滤棒含水率的检测。     

DRC-ICP-MS法测定卷烟纸中钾的不确定度评定

目的提高动态反应池模式电感耦合等离子体质谱法(DRC-ICP-MS)测定卷烟纸中钾含量的精密度,确保检测结果的准确性,识别和掌握影响测定的关键因素并实施有效监控和改进。方法依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,采用因果图对不确定度的主要来源进行分析,通过数学模型科学评定各不确定度分量,提出扩展不确定度。结果各相对标准不确定度分量值介于0.0067~0.0402之间。根据分量所占权重大小,不确定度对测定结果影响程度依次为标准溶液配制、样品水分含量、样品重复测量、工作曲线拟合、样品制备。当卷烟纸中钾含量为13.337 mg/g时,其扩展不确定度为1.218 mg/g(k=2,P=95%)。结论优化标准溶液配制环节能适当降低不确定度,同时检测时要密切关注仪器状态,仪器的稳定性会同步影响不确定度的最终结果。     

DD60A和D51密度仪测量结果比较

分别采用DD60A和D51密度仪测定制丝生产线冷却后和储丝后成品烟丝样品,并将两者的测定结果进行分析,对这两台仪器性能进行比较并作出评价。结果显示,D51测量精密度优于DD60A;对同一烟丝样品,D51和DD60A的测量结果之间相关性显著(P<0.05),其中A类烟丝特别显著,其相关系数为0.9552(P<0.001);烟丝含水率及环境温湿度的变化对DD60A的影响较D51明显。     

加热不燃烧制品与传统卷烟再造烟叶物理特性及化学成分差异分析

采用物理化学指标检验,热裂解仪、纤维形态分析、扫描电镜、热重分析以及X射线光电子能谱仪对加热不燃烧烟草制品JK和传统再造烟叶KY-5进行了全面的分析比较。结果表明:① JK定量高,KY-5厚度、松厚度及灰分都高;② JK正反两面均无明显的纤维状成分,主要成分是烟末,结构紧密;KY-5透气性很好,结构也较疏松;③元素分析上两者组成成分并没有明显差异,只是含量有所不同;④ JK总植物碱明显高于KY-5,钾、氯含量低于KY-5;⑤ JK在近200℃处出现失重峰,结合产品特性及裂解产物分析可以得出,主要是醇类物质加热挥发结果。      

烟丝裂解产物指纹图谱及在卷烟品质评价中的应用

为考察卷烟烟丝裂解产物应用于卷烟品质评价的可能性,建立了获取卷烟烟丝指纹图谱的裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)方法,并对4个品牌共20个卷烟样品的烟丝进行了测定;基于烟丝的Py-GC/MS指纹图谱筛选共有峰,采用聚类分析和主成分分析法对数据进行分析评价,建立了卷烟评价模型,并进行了模型验证。结果表明:①利用Py-GC/MS可对卷烟烟丝进行表征,从烟丝的指纹图谱中共筛选出29个共有峰。②通过模式识别,实现了4个品牌的卷烟样品的较好区分。③建立的评价模型对15个建模样品和5个验证样品的正确判别率为100%。该方法简便、快速,可为卷烟品质评价提供参考。     

ISO 12863卷烟引燃倾向标准评价方法的改进

为解决ISO 12863标准方法测试成本高、测试效率低的问题,结合样品抽样方案设计和统计学算法建立了一种测试支数动态调节的卷烟引燃倾向评价方法,并通过全长燃烧百分比（P-FLB）的二项分布计算分析了该指标偏差较大的原因。结果表明:①本文方法与ISO标准方法的准确性和重复性基本一致。②P-FLB仅是测定结果置信区间中置信度最高的一点,但其置信度仍然较低,导致理论上可产生10%~20%的最大偏差。③当全燃支数较少时（0~4支）,ISO方法更稳定,当全燃支数较多时（5~10支）,本文方法更稳定,当全燃支数超过6支时,卷烟产品的防火安全性能存在潜在风险。④80个LIP样品测试结果显示,与ISO方法相比,本文方法的平均检测时间和专用滤纸使用量均下降了59.65%,取得了较好的节支效果,提高了检测效率。      

不同品种甜瓜的关键香气成分鉴定及感官特性形成分析

该研究首先利用气相色谱-质谱-嗅闻技术（Gas Chromatography-Mass Spectrometry-Olfactometry,GC-MS-O）结合香气活力值（Odor Activity Value,OAV）从伽师瓜、黄河蜜瓜、西州密25号和西州密17号中分别鉴定出9、16、12和10种关键香气物质,其中的乙酸乙酯、乙酸丁酯和乙酸苄酯等7种香气物质是我国厚皮甜瓜主要的特征香气成分;采用定量描述分析确定了甜瓜的果香、瓜香、甜香、青香、花香和麝香-烘烤香6个感官特性并给出了相应的感官得分;利用聚类热图法分析了4种甜瓜中关键香气物质种类和含量的差异性;偏最小二乘回归法（Partial Least Squares Regression,PLSR）分析了甜瓜香气感官特性形成的原因。结果表明乙酸乙酯与甜瓜麝香-烘烤香感官属性形成相关;2-甲基丁基乙酸酯和乙酸丁酯与甜瓜果香感官属性形成相关;乙酸苄酯、异戊醛、(E,Z)-3,6-壬二烯-1-醇、硫代乙酸甲酯、(Z)-6-壬烯-1-醇和3-甲基丁酸乙酯与甜瓜的花香和瓜香感官属性形成呈显著相关性。该研究为我国厚皮甜瓜风味香气的改良以及其感官质...     

高温热风干燥对新郑红枣糖含量的影响

为探究高温热风干燥过程中新郑红枣糖组分含量的变化,利用高效液相色谱-蒸发光散射检测技术跟踪红枣在不同干燥温度下小分子糖的变化规律。结果表明：试验中采用的高温干燥可以显著提高枣的干燥效率,缩短干燥时间;干燥过程中果糖和葡萄糖含量随时间延长逐渐降低,且干燥温度越高,降低的速率越大;蔗糖含量呈现先升高再降低的变化趋势。相关性分析结果显示,甜度指数受到干燥温度和时间的影响,且干燥时间的影响程度较大;在温度较低时,蔗糖会先水解生成果糖与葡萄糖,而随着干燥时间延长,果糖与葡萄糖会生成蔗糖。研究结果为枣粉的品质调控提供数据基础。     

基于HS-SPME-GC-MS和电子鼻技术对干枣及其不同提取物挥发性成分分析

为探究干枣及其不同提取物的香气品质差异,利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱（headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS）联用结合电子鼻技术对干枣及其加热回流和微波辅助热回流提取获得的浸膏和净油的挥发性成分进行研究。结果表明：干枣及其提取物共检测出96 种挥发性成分,主要香气成分为酸类、酯类、醛类和酮类;加热回流提取方式下,酸类挥发性成分的相对含量最高,浸膏和净油中分别为44.433%和39.304%,并且酮类挥发性成分含量显著高于其余几个样品（P＜0.05）;微波辅助热回流提取方式下,酯类挥发性成分的相对含量最高,浸膏和净油中分别为52.196%和45.863%。GC-MS和电子鼻分析结果显示,由浸膏提取得到的2 种净油具有相似的香气特征,载荷分析表明,W1S、W1W、W2S和W2W为干枣及其不同提取物香气成分的主要识别传感器。总而言之,HS-SPME-GC-MS结合电子鼻技术可以较好地用于分析干枣及其不同提取物的香气品质。     

LC-MS/MS法测定水基胶中的3种异噻唑啉酮类防腐剂

建立了测定水基胶中3 种异噻唑啉酮的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。水基胶样品经水萃取、离心后进行LCMS/MS 分析,内标法定量。结果表明:MI、CMI 在浓度范围2.5~250 ng/mL、BIT 在浓度范围5~500 ng/mL 内,线性关系良好(R2 ≥ 0.9996),3 个加标水平的加标回收率在96.3%~109.6% 之间,平均相对标准偏差(RSD)在1.5%~6.7% 之间,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.011~0.015 mg/kg 和0.035~0.051 mg/kg。该方法适用于水基胶中MI、CMI、BIT 的快速测定。