SiCf/SiC复合材料耐高温氟熔盐腐蚀性能研究

实验研究了熔渗(MI)工艺、浸渍-裂解(PIP)工艺和化学气相渗透(CVI)工艺制备SiC_f/SiC复合材料在800℃的氟熔盐(46.5mol% LiF-11.5mol% NaF-42.0mol% KF)中的腐蚀行为, 通过X射线衍射仪、扫描电镜以及能谱仪等表征手段, 对腐蚀前后样品的物相组成和微观结构进行了分析。实验结果表明, 不同工艺获得的SiC基体与高温氟熔盐的相容性与基体组成有关; MI-SiC中的游离Si相以及PIP-SiC和CVI-SiC中的富氧相是SiC基体中的两种腐蚀弱区, 易被熔盐选择性腐蚀; MI-SiC_f/SiC复合材料以纤维束间游离Si基体腐蚀为主, PIP-SiC_f/SiC复合材料基体腐蚀损伤集中在网络状富氧带, CVI-SiC_f/SiC复合材料的腐蚀损伤主要是沉积层间的含氧边界以及由此造成的基体层状剥离。与MI和PIP样品相比, CVI基体纯度高, 结晶度好, 表观腐蚀速率仅为0.0445 μg/(mm²·h), 具有更好的耐氟熔盐腐蚀性能。     

以HMDS为前驱体沉积SiC涂层的研究

以六甲基二硅胺烷(HMDS)作为硅源和碳源,H2为载气,Ar为稀释气体,前驱体由载气通过鼓泡法带入反应室,通过等温化学气相渗透法(Isothermal Chemical vapor Infiltration,ICVI)在SiC纤维表面沉积SiC涂层.通过控制沉积温度来控制涂层的表面形貌、厚度.研究表明,在1100℃沉积的涂层中开始有β-SiC晶相析出,适当降低沉积温度至950℃可以防止残余碳在反应室的富集,在950℃时SiC的沉积厚度与沉积时间呈近线性关系.     

Cf/SiC复合材料SiC/Yb2SiO5抗氧化复合涂层研究

硅酸镱(Yb2SiO5)是Cf/SiC复合材料非常理想的抗氧化涂层材料.用脉冲CVD法在Cf/SiC复合材料上先制备SiC粘附层.用溶胶凝胶法制备粒径为200~300 nm的单相Yb2SiO5粉体,然后用PCS-SiC-Yb2SiO5浆料浸涂法制备SiC-Yb2SiO5过渡层,因PCS粘结强度大,且热解后能在原位生成SiC,故能大大增加涂层的结合力.配备低粘度、高固含量的Yb2SiO5浆料,并用浆料浸涂烧结法制备致密、细晶粒的Yb2SiO5涂层.1500 ℃静态空气中氧化实验表明:SiC/Yb2SiO5复合涂层具备优异的抗氧化性能.     

Cf/SiC复合材料SiC/(ZrB2-SiC/SiC)4涂层的制备及性能研究

以C_f/SiC复合材料为基体, 采用浆料浸涂法和脉冲CVD法制备了SiC/(ZrB₂-SiC/SiC)₄涂层, 借助XRD、扫描电镜及能谱对涂层的结构及组成进行了分析研究, 并初步考查了其高温抗氧化性能. 结果表明, 涂层总厚度约100μm, 主要由ZrB₂-SiC涂层与脉冲CVD SiC涂层交替覆盖而成. 在1500℃空气中氧化25h, 未涂层试样失重明显; 脉冲CVD SiC涂层试样氧化失重率为5.1%; 而SiC/(ZrB₂-SiC/SiC)₄涂层试样出现增重现象, 增重率达2.5%, 表现出优异的抗氧化性能.     

Cf/SiC复合材料SiC/(ZrB2-SiC/SiC)4涂层的制备及性能研究

以C_f/SiC复合材料为基体, 采用浆料浸涂法和脉冲CVD法制备了SiC/(ZrB₂-SiC/SiC)₄涂层, 借助XRD、扫描电镜及能谱对涂层的结构及组成进行了分析研究, 并初步考查了其高温抗氧化性能. 结果表明, 涂层总厚度约100μm, 主要由ZrB₂-SiC涂层与脉冲CVD SiC涂层交替覆盖而成. 在1500℃空气中氧化25h, 未涂层试样失重明显; 脉冲CVD SiC涂层试样氧化失重率为5.1%; 而SiC/(ZrB₂-SiC/SiC)₄涂层试样出现增重现象, 增重率达2.5%, 表现出优异的抗氧化性能.     

原位反应法制备Cf/SiC复合材料MoSi2-SiC-Si涂层

以C_f/SiC复合材料为基体, 采用原位反应法制备了MoSi₂-SiC-Si涂层, 借助XRD、扫描电镜及能谱对涂层的结构及组成进行了分析研究, 并考查了其高温抗氧化性能. 结果表明, 涂层总厚度约120μm, 主要由MoSi₂、SiC和Si组成. MoSi₂-SiC-Si涂层具有优异的高温抗氧化性能, 在1500℃静态空气中氧化96h, 涂层试样失重仅1.8%. 涂层试样失重的主要原因是由于氧气通过涂层中的贯穿性裂纹与C_f/SiC复合材料基体发生了反应.     

烧结温度对Cf/SiC复合材料结构及性能的影响

以碳纤维为增强体, 热压烧结制备了C_f/SiC复合材料, 研究了烧结温度对C_f/SiC复合材料密度、结构及性能的影响. 研究发现: 提高烧结温度能够促进C_f/SiC复合材料的致密度; 当烧结温度低于1850℃时, 升高烧结温度, 复合材料的强度和断裂韧性也随之提高. 当烧结温度为1850℃时, 复合材料的性能最优, 弯曲强度达500.1MPa, 断裂韧性为16.9MPa·m ^1/2. 当烧结温度达到1880℃时, 复合材料性能反而下降.     

界面对浆料浸渍裂解Cf/SiC复合材料性能的影响

利用强制脉冲CVI工艺在2.5D纤维编织体上沉积C-SiC双层界面,然后通过浆料浸渍裂解方法得到了Cf/SiC复合材料,并考察界面中C层、SiC层厚度变化对Cf/SiC复合材料性能的影响.界面中C层、SiC层厚度变化对浸渍过程影响不大,得到的Cf/SiC复合材料密度基本相当,约2.0 g/cm3.但随C层厚度的增加,强度减小;随着SiC层厚度的增加,强度增加,到达一定厚度后,其强度几乎不变,为290.0 MPa.在C层厚度为50 nm,SiC层厚度为600 nm时,表现出强的非脆性断裂.     

无机盐溶胶-凝胶法制备超细ZrB2-ZrC复合粉体

利用ZrO2-B2O3-C体系中碳热还原的基本原理,分别采用氧氯化锆、硼酸和酚醛树脂作为ZrO2,B2O3和C的来源,利用溶胶-凝胶法制备出超细ZrB2-ZrC复合粉体.采用热分析仪,X射线衍射和透射电镜对前驱粉体煅烧中的热力学过程,复合粉体的物相以及粒径和形貌进行了分析和表征.结果表明,ZrB2、ZrC相在1300°C开始生成,1500°C煅烧1h后碳热还原反应基本完成.复合粉体的平均粒径在200nm左右,比表面积达87m2g-1,加入1.0wt%的聚乙二醇作为分散剂时,粉体的团聚现象得到很大的改善.     

Cf/ZrB2–ZrC–SiC超高温陶瓷基复合材料的设计、制备及性能EI北大核心CSCD

提出了溶胶-凝胶孔道构建-反应熔渗制备新方法,首先通过溶胶凝胶方法在纤维预制体中引入B4C-C多孔体,获得Cf/B4C-C多孔预成型体结构;在此基础上,结合反应熔渗Si-Zr合金,获得Cf/ZrB2-ZrC-SiC超高温陶瓷基复合材料。研究了Cf/B4C-C多孔预成型体结构对RMI过程和材料性能的影响,并揭示了孔隙结构对基体分布和界面损伤及复合材料性能的影响规律。结果表明:通过灵活调控Cf/B4C-C孔隙结构可实现复合材料中ZrB2-ZrC-SiC基体分布改善和(PyC-SiC)2界面损伤缓解,大幅提升材料性能。当预成型体孔隙结构为25.9%和58.0μm时,制备的Cf/ZrB2-ZrC-SiC复合材料基体可均匀分布于纤维束间和束内,同时纤维能得到良好的保护,材料表现出最优的力学性能(抗弯强度231 MPa)。