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1.
2.
3.
以CuBr为催化剂,N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂,在110℃用3-溴噻吩与过量的甲醇钠进行取代反应合成3-甲氧基噻吩,收率为82.3%。再以无水KHSO4为催化剂,3-甲氧基噻吩分别与乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇和辛醇在105~115℃反应2.5、2.5、3、3.5、3.5和3.5h,合成了3-乙氧基噻吩、3-丙氧基噻吩、3-丁氧基噻吩、3-戊氧基噻吩、3-己氧基噻吩和3-辛氧基噻吩,收率分别为75.8%、73.5%7、0.4%、68.7%、66.3%、55.3%。这些化合物结构都通过IR1、HNMR和MS进行了表征,还进行了初步香味评价。结果表明它们都具有基本肉香味的特征。 相似文献
4.
硫代糠酸乙酯和硫代糠酸糠酯的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以糠酰氯、乙硫醇、糠硫醇为原料,合成了硫代糠酸乙酯和硫代糠酸糠酯,产率分别为77%和74%。测定了硫代糠酸乙酯的沸点、折光率及硫代糠酸糠酯的熔点、沸点。对合成的硫代糠酸乙酯进行了评香鉴定 相似文献
5.
以 4′ 氯哌醋甲酯为原料,研究了作为潜在的治疗可卡因滥用症的药物———4 羟基- 5- (4′- 氯苯基 )双环 [4,4, 0]- 1 氮杂癸烷的合成。4′- 氯哌醋甲酯首先用乙酸酐在室温下进行乙酰基化,然后在 -70℃下经二异丙基胺锂(LDA)作用关环得中间产物(±)- threo -2, 4 -二氧代- 5- (4′- 氯苯基)双环[4, 4, 0] -1 氮杂癸烷,产率 60%。中间体先用硼氢化钠在甲醇中室温下选择性地将酮羰基还原,粗产物经V(石油醚)∶V(乙酸乙酯) =1∶1重结晶后,在四氢呋喃中于回流温度下用乙硼烷 四氢呋喃络合物进一步还原酰胺基,得到(±) threo 4α 羟基- 5 -(4′- 氯苯基 )双环[4, 4, 0]- 1 氮杂癸烷,两步产率为 67%。所得α位羟基产物经过Swern氧化,然后在四氢呋喃中在 -78℃下用三(仲丁基)硼氢化钾选择性还原,立体专一性地得到 (±) threo- 4β 羟基- 5 (4′- 氯苯基 )双环 [4, 4, 0]- 1 氮杂癸烷,氧化 还原反应总产率为 70%。 相似文献
6.
固相微萃取/气相色谱-质谱法分析小茴香挥发性成分 总被引:2,自引:3,他引:2
考察了萃取样品温度、萃取纤维吸附时间及解吸时间对于固相微萃取的影响,确定了固相微萃取小茴香挥发性成分较佳的实验条件为:萃取样品温度60℃,萃取纤维吸附时间40min,脱附温度250℃,脱附时间5min。用计算机谱库检索结合气相色谱保留指数二维定性方法,从小茴香的固相微萃取/气相色谱-质谱联用分析谱图中,鉴定出反式-茴香脑、顺式-茴香脑、爱草脑、葑酮、p-茴香醛、1,8-桉树脑、樟脑等35种小茴香挥发性成分,总质量分数98·70%。 相似文献
7.
3种2-甲基-2-烷基-1,3-二硫杂环戊烷类化合物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以对甲苯磺酸为催化剂, 3种酮类化合物和二硫代乙二醇在苯中共沸脱水,合成了 2 -甲基- 2 -乙基- 1, 3 -二硫杂环戊烷、2- 甲基- 2- 异丁基- 1, 3- 二硫杂环戊烷和 -2 -甲基- 2 -异戊基 1, 3 二硫杂环戊烷,产率分别为 71. 5%、74. 3%和 75. 6%,质量分数分别为 98 .8%、99. 1%和 98. 9%。经红外光谱分析、元素分析、核磁共振分析和色 -质联机分析确定了 3种产物的结构。 相似文献
8.
测定不同水解度(DH)时酱渣多肽及其美拉德反应产物(MRPS)的抗氧化性,结果表明:随反应物浓度增加,两者抗氧化性增强;两者的DPPH.清除率与DH并非呈线性关系;DH〈14.2%时,两者的.OH清除率随DH的升高而降低;两者的还原力变化趋势不同,DH〉12.2%时,酱渣多肽还原力随DH增大逐渐减少,DH〉8.2%时,MRPS的还原力随DH提高逐渐增大.与某些多肽类物质和MRPS相比,酱渣多肽及其MRPS具有较高的抗氧化性和很好的应用价值. 相似文献
9.
10.
γ-内酯是一类重要的香料化合物。研究了以廉价易得的糠醛为原料制备γ-内酯的合成路线。以糠醛和1-溴丙烷、1-溴丁烷、1-溴己烷为起始原料,合成了γ-辛内酯、γ-壬内酯以及γ-十一内酯。糠醛首先与溴代烷的格氏试剂在乙醚中反应,生成1-(2-呋喃基)烷醇,反应产率在86%左右。1-(2-呋喃基)烷醇在质量分数为0.5%的氯化氢的乙醇溶液中回流,开环水解得4-氧代羧酸,反应产率在60%左右。4-氧代羧酸与氯化亚砜在甲醇中回流反应,得4-氧代羧酸甲酯,产率约93%。4-氧代羧酸甲酯用硼氢化钠在甲醇中室温搅拌2 h,还原并且同时关环得γ-内酯,产率约85%。 相似文献