L-抗坏血酸自降解过程的非酶褐变反应动态研究

采用动力学方法,研究了L-抗坏血酸自降解过程中的非酶褐变行为。分别考察了反应时间、反应温度及溶液初始p H对L-抗坏血酸自降解过程中无色中间体(294 nm处特征峰)和褐变物质(420 nm处特征峰)的影响。研究了不同p H时,L-抗坏血酸的自降解过程中非酶褐变的反应动力学特征。结果表明:延长反应时间和提高反应温度均会加快L-抗坏血酸非酶褐变过程的降解,溶液的初始p H对L-抗坏血酸的非酶褐变过程也有较大影响,当p H为4.5时较宜生成无色中间体;而当p H为6.8时较适宜生成褐色物质。L-抗坏血酸的非酶褐变自降解过程符合零级反应动力学特征,在各条件下,生成无色中间体的活化能均小于生成褐色物质的活化能。     

无水硫酸氢钾催化合成3-烷氧基噻吩

以CuBr为催化剂,N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂,在110℃用3-溴噻吩与过量的甲醇钠进行取代反应合成3-甲氧基噻吩,收率为82.3%。再以无水KHSO4为催化剂,3-甲氧基噻吩分别与乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇和辛醇在105~115℃反应2.5、2.5、3、3.5、3.5和3.5h,合成了3-乙氧基噻吩、3-丙氧基噻吩、3-丁氧基噻吩、3-戊氧基噻吩、3-己氧基噻吩和3-辛氧基噻吩,收率分别为75.8%、73.5%7、0.4%、68.7%、66.3%、55.3%。这些化合物结构都通过IR1、HNMR和MS进行了表征,还进行了初步香味评价。结果表明它们都具有基本肉香味的特征。     

恩施土家烟熏腊肉挥发性成分提取

以恩施土家烟熏腊肉为研究对象，分别采用索氏提取法、水蒸气蒸馏法、同时蒸馏萃取法和顶空固相微萃取法提取其挥发性物质，结合GC-MS技术对挥发性物质进行了定性定量分析与检测，并对比了各提取方法对挥发性物质分布与含量的影响。结果表明：在4种提取方法中烟熏腊肉挥发性物质种类分别为83种、53种、79种和62种，其中相同的挥发性物质有22种。这些挥发性物质分别为烃类、醇类、酚类、醛类、酸类、酯类、醚类及其他含硫含氮杂环化合物；各挥发性物质含量较大的为经顶空固相微萃取法提取得到的苯酚，为42016.73 ng/g。通过各挥发性物质的香气活度值(OAV)分析发现，对烟熏腊肉风味有贡献的主要风味物质59种，其中香气活度值较突出的为经顶空固相微萃取法提取得到的愈创木酚，高达10934。对比各提取方法结果发现，虽然不同提取方法各有优缺点，可以相互补充；但是通过顶空固相微萃取法得到的大部分挥发性物质相对含量比其他方法要高。同时对挥发物质进行了风味总结和嗅闻分析。     

香料丁偶姻的合成

用金属钠和正丁酸乙酯进行还原缩合反应合成了国内尚无厂家生产的香料丁偶姻，产率达到７３３％，用红外光谱和核磁共振谱证实了结构     

溶出伏安法测定姜中姜辣素含量的研究

本文详细研究了用玻碳电极溶出伏安法测定姜辣素含量的方法和实验条件。实验发现,在溶出过程中,姜辣素在玻碳电极上出现一敏锐氧化峰(+0.17V),且峰电流(ip)与浓度(C)在5×10-4～1×10-5mol/L之间呈现良好的线性关系,用于姜辣素提取物的含量测定,结果满意。     

南瓜水溶性多糖的含量测定

南瓜干粉样品经甲醇回流脱脂,热水提取、乙醇沉淀,以葡萄糖为对照品,用苯酚-硫酸比色法测定其中水溶性多糖的含量。葡萄糖浓度在20.192～100.960ug/mL范围内,与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=﹣0.0012+0.00888C(r=0.9975),测得南瓜中水溶性多糖的含量为(33.74±0.80)%,精密度为1.93%;对照试验的回收率为(99.00±1.57)%,精密度为1.48%。     

2-甲基-1,3-二硫环庚烷的合成及香气研究

以硫代硫酸钠、1，4-二氯丁烷和乙醛为原料，用BunteSalts法，经过一步操作合成了2-甲基-1，3-二硫环庚烷，其收率为42％。实验表明，当1，4-二氯丁烷与硫代硫酸钠以等摩尔投料时，可减少盐酸用量，并能避免单质硫的析出而影响分离提纯。用IR、1HNMR、MS证实了目标化合物结构，并对2-甲基-1，3-二硫环庚烷的香气进行了鉴定，结果表明2-甲基-1，3-二硫环庚烷具有浓郁的葱蒜气味，其阚值在水中为0．19ppm，在植物油中为12．90ppm。     

来凤"凤头姜"化学成分的综合提取及含量测定的研究

研究了凤头姜中姜精油、姜辣素的连续提取工艺,提出了用溶出伏安法测定姜辣素的方法,并对乙醇循环法提取姜辣素的最优反应时间进行了探讨。结果表明,工艺方案切实可行,测定方法可靠,有一定的实用价值。     

蜘蛛香香气成分的研究

用水蒸汽蒸馏法提取蜘蛛香ValerianajatamansiiJones挥发性化学成分 ,气相色谱法分离 ,质谱法鉴定结构并与计算机系统储存的已知物质的质谱进行比较。在分出的 17个色谱峰中共鉴定出 14个化合物 ,占该精油总量的 93.88%。其中异戊酸、3-甲基戊酸、1-莰醇、柠檬醛、乙酸龙脑酯、β -绿叶烯、4,8a -二甲基 - 6 -异丙烯基 - 1,2 ,3,5 ,6 ,7,8,8a-八氢化萘 - 2 -醇、广藿香醇、4,8a -二甲基 - 6 -异丙烯基 - 1-萘烷酮 9个化合物是主要的气味贡献者。异戊酸相对含量高达 49.38%,是最主要的气味贡献者 ,含量居第二位的 3-甲基戊酸提供蜘蛛香药草气息。     

箬叶香气成分的研究

用水蒸汽蒸溜法提取箬叶香气成分 ,气相色谱法分离 ,质谱法鉴定结构并与计算机系统储存的已知物质的质谱进行比较。共鉴定出 2 7个挥发性化合物 ,主要挥发性成分有 :十六烷、棕榈酸、十五烷、油酰胺、十七烷、对 乙烯基苯酚、(E) 植醇、8 己基十五烷、7,3′,4′ 三甲氧基槲皮素、肉豆蔻酸、植烷、肉豆蔻酰胺、硬脂酰胺、4 乙烯基愈疮木酚、十四烷、2 甲基十五烷、3 甲基十五烷、(Z) 植醇等 ,而关键香味化合物是 :对 乙烯基苯酚、4 乙烯基愈疮木酚、二苯甲酮、2 ,2′ 二乙基联苯、2 ,6 二异丙基萘、(Z) 植醇、二十腈、2 苯基十三烷、(E) 植醇 9个化合物