超高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法测定乳制品中8种青霉素类药物及其主要代谢产物

目的建立一种超高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱技术测定乳制品中8种青霉素类抗生素(青霉素G、氨苄西林、青霉素V、阿莫西林、苯唑西林、萘夫西林、氯唑西林、双氯西林)及其相应的代谢产物青霉噻唑酸(青霉素G噻唑酸、氨苄青霉噻唑酸、青霉素V噻唑酸、羟氨苄青霉噻唑酸、苯唑青霉噻唑酸、乙氧萘青霉噻唑酸、氯唑青霉噻唑酸、双氯青霉噻唑酸)残留的方法,并对市售乳制品中青霉素及青霉噻唑酸残留情况进行调查。方法乳制品样品中青霉素及青霉噻唑酸采用纯水超声提取,经乙腈沉淀蛋白,正己烷液液萃取除去脂肪,用氮气吹至近干,用乙腈-水(10∶90,V/V)复溶后,经0.22μm微孔滤膜过滤,经超高效液相色谱C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,选用乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱分离8种青霉素及相应青霉噻唑酸共16种组分;在优化的四极杆串联线性离子阱质谱条件下,采用ESI源、正离子模式、多反应监测方式,外标法定量,采用信息依赖采集扫描功能(IDA)结合增强子离子扫描(EPI)模式对检出阳性结果进行定性分析。结果方法的线性范围为1.0~200μg/L,8种青霉素及相应青霉噻唑酸在各种乳制品基质中均有良好的线性相关性,相关系数r在0.999 1~0.999 9之间,方法最低检测限为0.01~0.05μg/kg(固体乳粉)和0.002~0.010μg/kg(液体奶);方法回收率在80.0%~110.0%,相对标准差为0.16%~7.06%。结论该方法测定8种青霉素药物及相应代谢产物青霉噻唑酸的残留量简便、快速、定性准确,可以满足对青霉素类药物及其代谢产物残留的检测要求。     

一种用于3.1–4.8GHz MB-OFDM 超宽带系统的CMOS接收机

本文介绍一种应用于3.1-4.8GHz 多频带正交频分复用超宽带系统的全集成全差分CMOS接收机芯片。在接收机射频前端中应用了一种增益可变的低噪声放大器和合并结构的正交混频器。在I/Q中频通路中则集成了5阶Gm-C结构的有源低通滤波器以及可变增益放大器。芯片通过Jazz 0.18μm RF CMOS工艺流片,含ESD保护电路。该接收机最大电压增益为65dB,增益可调范围为45dB,步长6dB;接收机在3个频段的平均噪声系数为6.4-8.8dB,带内输入三阶交调量(IIP3)为-5.1dBm。芯片面积为2.3平方毫米,在1.8V电压下,包括测试缓冲电路和数字模块在内的总电流为110mA。     

能力验证的结果评价和存在问题探讨

0引言能力验证[1]是利用实验室间比对,按照预先制定的准则评价参加者的能力,也称为能力验证活动。能力验证是提高实验室检测能力的外部重要措施,是实验室内部质量控制的重要补充。近几年来,无论是CNAS或上级的强制要求还是实验室内部的自觉行动,参加实验室能力验证的单位和项次     

A 3.1-4.8 GHz CMOS receiver for MB-OFDM UWB

An integrated fully differential ultra-wideband CMOS receiver for 3.1-4.8 GHz MB-OFDM systems is presented. A gain controllable low noise amplifier and a merged quadrature mixer are integrated as the RF front-end. Five order Gm-C type low pass filters and VGAs are also integrated for both I and Q IF paths in the receiver. The ESD protected chip is fabricated in a Jazz 0.18μm RF CMOS process and achieves a maximum total voltage gain of 65 dB, an AGC range of 45 dB with about 6 dB/step, an averaged total noise figure of 6.4 to 8.8 dB over 3 bands and an in-band IIP3 of-5.1 dBm. The receiver occupies 2.3 mm2 and consumes 110 mA from a 1.8 V supply including test buffers and a digital module.     

适用于OFDM UWB 系统的低功耗，大锁定范围注入锁定分频器

This paper describes a divide-by-two injection-locked frequency divider （ILFD） for frequency synthesizers as used in multiband orthogonal frequency division multiplexing （OFDM） ultra-wideband （UWB） systems. By means of dual-injection technique and other conventional tuning techniques, such as DCCA and varactor tuning, the divider demonstrates a wide locking range while consuming much less power. The chip was fabricated in the Jazz 0.18μm RF CMOS process. The measurement results show that the divider achieves a locking range of 4.85 GHz （6.23 to 11.08 GHz） at an input power of 8 dBm. The core circuit without the test buffer consumes only 3.7 mA from a 1.8 V power supply and has a die area of 0.38×0.28 mm^2. The wide locking range combined with low power consumption makes the ILFD suitable for its application in UWB systems.     

超宽带系统CMOS全集成射频收发器设计

本文介绍3.1-4.8GHz MB-OFDM系统的CMOS射频收发器。电路采用直接变频架构,由接收器、发射器和频率综合器组成。采用PGS隔离技术和其他隔离措施完成了单片射频收发器的版图布局。后仿真结果表明,接收链路可提供的最大增益为72dB,其52dB为可变增益,三个子频带内噪声系数介于5.2-7.8dB,带外IIP3不低于-3.4dBm。发射链路可提供的可控输出功率-8dBm到-2dBm,输出1dB压缩点不低于4dBm,输出信号边带抑制约44dBc,载波抑制不低于34dBc。频率综合器在三个频点间的跳变时间小于9ns。芯片采用Jazz0.18μm射频CMOS工艺设计,面积为6.1mm2。在1.8V电源电压下,总电流约221mA。     

OFDM超宽带3.1-4.8GHz CMOS射频收发机设计

本文介绍一种应用于3.1-4.8GHz 多频带正交频分复用超宽带系统的CMOS射频收发机芯片的设计和实现。射频收发机采用零中频结构,主要模块包括：增益可控的宽带低噪声放大器、正交跨导复用下变频混频器、5阶Gm-C切比雪夫低通滤波器及可变增益放大器;采用多项滤波器进行边带杂散抑制的快速跳变频率综合器;宽带线性上变频正交调制器、片内有源双转单电路及输出可变增益放大器。芯片测试结果表明,接收机最大能够获得68dB的电压增益,其中42dB为可变增益,增益步长为6dB;在三个子带内的噪声系数为5.5~8.8dB;带内IIP3和带外IIP3不低于-4dBm和9dBm;发射机能够提供-10.7~-3dBm的输出功率,7.7dB的增益可控;输出1dB压缩点不低于-7.7dBm;发射信号边带抑制为32.4dBc,载波泄漏抑制可达31.1dBc;频率综合器的快速跳边时间低于2.05nS。芯片采用Jazz 0.18μm射频CMOS工艺流片,包括ESD防护PAD在内芯片总面积为6.1mm2;在1.8V的电源电压下,整个芯片的工作电流为221mA (RX+TX+SYN+Buffers）。     

A monolithic 3.1-4.8 GHz MB-OFDM UWB transceiver in 0.18-μm CMOS

正A monolithic RF transceiver for an MB-OFDM UWB system in 3.1-4.8 GHz is presented.The transceiver adopts direct-conversion architecture and integrates all building blocks including a gain controllable wideband LNA,a I/Q merged quadrature mixer,a fifth-order Gm-C bi-quad Chebyshev LPF/VGA,a fast-settling frequency synthesizer with a poly-phase filter,a linear broadband up-conversion quadrature modulator,an active D2S converter and a variablegain power amplifier.The ESD protected transceiver is fabricated in Jazz Semiconductor's 0.18-μm RF CMOS with an area of 6.1 mm~2 and draws a total current of 221 mAfrom 1.8-V supply.The receiver achieves a maximum voltage gain of 68 dB with a control range of 42 dB in 6 dB/step,noise figures of 5.5-8.8 dB for three sub-bands,and an inband /out-band IIP_3 better than-4 dBm/+9 dBm.The transmitter achieves an output power ranging from-10.7 to-3 dBm with gain control,an output P_(1dB) better than-7.7 dBm,a sideband rejection about 32.4 dBc,and LO suppression of 31.1 dBc.The hopping time among sub-bands is less than 2.05 ns.     

一起米酵菌酸中毒事件的病因学诊断

目的 调查深圳市一起食用黑木耳引起的中毒事件,鉴定病原菌种类,追溯产毒菌株来源,研究米酵菌酸在体内的分布和代谢情况,为此类中毒事件的处置提供借鉴。方法 病原菌的分离和鉴定参照GB/T 4789.29—2003,同时采用基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱（MALDI-TOF MS）对病原菌种类进行鉴定。采用超高效液相色谱-复合线性离子阱串联质谱技术（UPLC-QTRAP-MS/MS）对黑木耳以及患者血液、肝脏和尿液、菌悬液等样品中的米酵菌酸进行检测。结果 在残留食材黑木耳、患者血液和尿液中均检出不同浓度的米酵菌酸。患者中毒5 d后进行了肝移植,坏死的肝脏中检出高浓度米酵菌酸。患者中毒9 d后,跟踪监测显示患者血液、尿液中仍然含有一定浓度的米酵菌酸。从患者采摘的干木耳及泡发的湿木耳中均分离出唐菖蒲伯克霍尔德菌,经实验室培养后,两株菌株均产出米酵菌酸。结论 本次事件是因患者采摘的干木耳带有病原菌,在长时间泡发过程中细菌产毒,患者食用含高浓度米酵菌酸的木耳后,毒素广泛分布于患者各个器官,导致多器官衰竭死亡。