无氯TATB合成中废溶剂DMF的回收利用研究

TATB的无氯合成是TATB炸药进一步推广应用的关键问题,文章研究了无氯TATB合成中DMF废溶剂的减压蒸馏回收工艺条件,考察了DMF废溶剂在减压蒸馏过程中温度与真空度之间的关系,优化出较优的工艺参数作为废溶剂DMF的回收工艺参数,并且以回收的DMF作为溶剂,用于新法合成TATB胺化反应,得到的TATB纯度大于96%,满足国军标使用要求。     

基于分级的单质含能材料合成工艺安全评价方法

研究了基于分级的单质含能材料合成工艺安全评价方法。从合成反应热危险性、工艺危险点及可控性、工艺危险性等3个方面进行细致分析,确定了工艺危险性分级;将单质含能材料合成工艺划分为4个量级,给出了各个量级与工艺危险性分级的对应关系;提出了分级方法在工艺改进、提高本质安全性方面的应用建议和具体措施。     

溶剂对FOX-7晶体相变和热性能的影响

采用重结晶法在二甲基甲酰胺(DMF)/H2O、二甲基亚砜(DMS)O/H2O和N-甲基吡咯烷酮(NMP)/H2O等不同溶剂体系中得到FOX-7晶体,用扫描电子显微镜(SEM)测试晶体的形貌、变温X-射线粉末衍射(XRD)分析晶型和相变、差示扫描量热仪(DSC)测试其热性能。结果表明,不同溶剂重结晶得到的FOX-7晶体形貌有较大差别,在DMSO/H2O溶剂中得到的晶体质量要优于其他两种;3种溶剂中得到FOX-7晶体的晶型和相变过程相同,即常温下FOX-7的晶型为α晶型,在120℃时,FOX-7完成α→β相变,至185℃时,完成β→γ相变;重结晶的FOX-7晶体5s爆发点温度提高了4~9℃,说明热稳定性增强。     

碳酸钾催化酮亚胺的硅腈化反应研究

研究确定了反应的优化条件:碳酸钾用量为0.05(n/n),TMSCN用量为2.0(n/n),反应溶剂为无水甲醇,酮亚胺浓度为0.4 mol/L,反应温度为室温(25℃)。此优化条件下反应收率达91%～99%。     

降低再热能耗的空调热回收系统分析

为降低一次回风全空气空调系统空气处理机组再热能耗,提出两种改进空调热回收系统,分别是混风热回收系统和新回风热回收系统。基于空调系统空气处理流程的分析,结合热力学第一定律、空气处理机热质传递方程,建立了这两种空调热回收系统能耗的计算模型。在此基础上,以昆明地区为例,考察了空调室外新风参数、空调区域热湿比、新风量及送风量等主要因素对热回收系统能耗与效率的影响,并与常用回风热回收系统和一次回风系统进行了比较。研究结果表明,在温和地区采用新提出的两种热回收系统均比一次回风系统节能60%左右,消除了一次回风全空气系统存在的“冷热抵消”现象;新提出的两种热回收全空气系统能有效减少换热器初投资,缩短热回收设备投资回收期。     

五种常用单质炸药对FOX-7晶型转变的影响

将1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)与环三亚甲基三硝胺(RDX)、1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)、1-氧-2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪(LLM-105)、环四亚甲基四硝胺(HMX)和六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)五种常用单质炸药分别以质量比为1∶1混合,获得五种含FOX-7的混合炸药。采用变温X-射线粉末衍射技术,研究了温度对混合炸药中FOX-7晶型转变的影响。升温过程,在105~125℃,五种混合炸药中FOX-7都发生了α→β相转变;当继续升温时,HMX/FOX-7、LLM-105/FOX-7混合炸药中FOX-7并未发生β→γ晶型转变过程;降温过程中,RDX/FOX-7和CL-20/FOX-7混合炸药中FOX-7没有发生γ→β晶型转变,而是直接发生γ→α晶型转变;而FOX-7在其它三种混合炸药中的降温过程晶型转变与升温过程晶型转变是可逆的,即在降温过程发生从γ→β或β→α的晶型转变。     

新型含能材料NOG_2 Tz对HMX热分解行为的影响

采用差示扫描量热法(DSC)测试了奥克托今(HMX)和3,6-双(3-硝基-1,2,4-噁二唑-5-胍基)-1,2,4,5-四嗪(NOG2Tz)不同质量比混合炸药的分解温度。以多重升温速率DSC研究了HMX纯品及混合炸药(80%HMX+20%NOG2Tz)的热行为,计算了其表观活化能、指前因子、自加速分解温度、热爆炸临界温度。结果表明,当HMX的质量分数为80%时,混合炸药的分解峰温较纯品HMX升高2℃,表观活化能增加约70 kJ·mol-1,混合炸药相容性较好,表明加入定量NOG2Tz(50%)可以提高HMX的热安定性。     

FOX-7基浇注型PBX安全性能

为了提升奥克托今(HMX)为基的浇注型高聚物粘结炸药(Polymer Bonded Explosive,PBX)的安全性能,在配方中引入部分1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)替换HMX,研究了FOX-7对配方的热安定性、机械感度、冲击波感度、静电火花感度等安全性能的影响规律。结果表明,在引入FOX-7后,与HMX基浇注型PBX配方GO-1相比,配方GOXL-A的摩擦感度降低;在快速烤燃、慢速烤燃试验中的响应时间分别延长了58.8%、18.5%,并通过了升温速率为3.3℃·h~(-1)的极不敏感物质(EIS)缓慢升温试验考核;其冲击波感度显著降低,隔板厚度(L_(50))较GO-1降低了15.7%,50%临界起爆压力(p_(50))提升了9.5%;其静电火花感度显著降低,50%发火电压(V_(50))与50%发火能量(E_(50))分别提升65.3%和187.5%。     

一种PYX制备新技术

2,6二-(苦氨基)-3,5二-硝基吡啶(PYX)为淡黄色粉末,密度1.77 g·cm-3,爆速7448 m·s-1,爆压24.2 GPa(计算值)(ρ=1.770 g·cm-3),爆速(7254±16)m·s-1(实测值)(ρ=1.695 g·cm-3),350℃以下热安定性较好,50%爆炸特性落高62 cm(PETN相同条件下11 cm),静电火花感度E50=1.175 J。     

六硝基联苄的制备工艺及性能

六硝基联苄(HNBB)淡黄色粉末,是两步法制备优良耐热炸药六硝基茋(HNS)的重要中间体。HNBB的收率低是影响HNS总得率的主要因素,因此,研究提高和稳定HNBB的反应收率对提高HNS的总收率具有决定性的作用。本研究采用三硝基甲苯(TNT)为