超高效液相色谱-串联质谱法快速检测塑料制品中22种添加剂

建立了超高效液相色谱与三重四级杆串联质谱同时测定塑料制品中22种常见光稳定剂和抗氧化剂的分析方法,采用通用型Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm×1.7μm),以甲醇-水(0.1%(w)甲酸)体系为流动相梯度洗脱,优化的前处理条件为:萃取试剂为丙酮,超声萃取时间设置为20 min,萃取试剂体积为2 m L,萃取次数为3次。实验结果表明,22种添加剂在0.05~10 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999 0,检出限均在0.01~0.05 mg/L之间,定量限均为0.05 mg/L;三个添加水平下22种添加剂加标平均回收率为80.0%~121.3%,RSD(n=6)均小于10%,满足了实际检测分析的需要,操作简便、响应灵敏、快速准确。     

实时直接分析质谱用于脐橙杀菌剂结构鉴定

将实时直接分析质谱离子源(Direct Analysis in Real Time,DART)用于脐橙果皮表面未知杀菌剂的结构鉴定,经全扫描与二级质谱分析并与文献标准物质特征离子对比,以及气相色谱-质谱联用测试NIST谱库检索,最终确定该物质为杀菌剂抑霉唑。实时直接分析质谱方法简便快速,不需要复杂的前处理过程,为蔬果杀菌剂种类的结构鉴定提供一种快速简便的方法。     

动物饲料中水溶性着色剂的液-质联用分析

建立了超高效液相色谱/质谱联用(UPLC-MS)技术检测鸡和鱼类饲料中7种水溶性着色剂的分析方法。样品提取后通过固相萃取小柱去除基质干扰。在waters BEH C18柱上,0.2%甲酸,10mmol/L甲酸铵的水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,采用选择离子(SIM)模式进行定量检测。待测组分在鱼饲料中的回收率为84.0%~109.2%(RSD 1.1%~7.6%);在鸡饲料中回收率为81.9%~108.0%(RSD 0.4%~9.1%)。该方法灵敏度高,操作方便,适合于饲料中水溶性工业着色剂的快速检测。     

聚丙烯树脂VOCs溯源及分析研究

采用顶空-气质联用方法,研究了聚丙烯(PP)树脂中挥发性有机化合物(VOCs)的种类和含量,通过研究工业PP装置不同取样点PP的VOCs变化规律,确定生产工艺参数对VOCs指标的影响.通过蒸汽脱除措施,从源头控制PP中VOCs的释放,降低产品气味.实验结果表明,PP装置通过工艺参数调整,采用蒸汽加热法脱除VOCs,生产...     

牛肉中三种氟喹诺酮类兽药残留的

应用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS),建立了一套同时分析牛的肌肉组织中环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星三种氟喹诺酮类药物残留的方法。该方法采用乙腈萃取牛肉中的残留药物,旋转蒸发至半干,正己烷萃取脂肪,下层溶液过滤,流动相定容后用作UPLC-MS/MS检测样品。经Waters Acquity BHEC18色谱柱分离,多反应监测模式采集质谱数据。三种药物的检出限均为0.05μg·L-1,定量限为0.1μg·L-1。用外标法定量,50和100μg·kg-1两个添加水平下,三种物质回收率为63.70%~89.25%,RSD(n=3)为0.45%~8.78%。     

GC(SCD)快速分析聚合级丙烯中的硫醇、硫醚

采用GC(SCD)和石英毛细管柱测定了丙烯中挥发性的硫醇和硫醚,实验证明该分析方法具有简便快速,灵敏度高的优点,非常适合生产过程分析。