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建立了固相萃取法结合气相色谱-三重四级杆串联质谱同时检测香精中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)残留量的方法。样品经乙腈和正己烷混合溶液提取,固相萃取小柱净化,然后进行测定,内标法定量。结果表明,22种邻苯二甲酸酯在3~1000 μg/L范围内呈线性相关关系,判定系数R2 ≥ 0.9922。方法检出限为0.3~1.0 μg/kg,方法定量限为1.0~3.0 μg/kg。添加20、40和200 μg/kg三个不同浓度水平,香精中22种邻苯二甲酸酯加标回收率为82.4%~107.1%,相对标准偏差为≤ 9.1%(n=6)。用此建立的方法测定了实际香精样品中的22种邻苯二甲酸酯,检出率为45.0%。此方法操作简单,灵敏度高和准确度高,适用范围广,适合香精中22种邻苯二甲酸酯残留量的检测。 相似文献
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高效液相色谱-二极管阵列检测器结合固相萃取法快速测定食品中米酵菌酸残留 总被引:4,自引:0,他引:4
建立WAX混合型弱阴离子固相萃取富集净化,高效液相色谱-二极管阵列检测器快速测定食品中米酵菌酸残留的方法。采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-甲醇-1%乙酸溶液(10∶62∶28,V/V)为流动相,以269 nm为分析波长,米酵菌酸在0.1~40 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r值大于0.999。本实验考察样品的提取条件及不同固相萃取小柱净化效果,结果表明,选择体积分数80%乙腈溶液为提取溶剂,超声提取30 min,WAX小柱富集、净化,效果最佳。方法检出限为0.03 mg/kg。通过不同样品加标验证,平均回收率为83.3%~95.6%,相对标准偏差不大于5%(n=6)。与GB/T 5009.189-2003《银耳中米酵菌酸的测定》方法相比,该方法精确灵敏、回收率高、前处理简单快速,适用于各种食品中米酵菌酸残留快速测定。 相似文献
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总结了三亚市1959-1997年共39年雷电活动的时空分布特征,分析了产生雷暴的影响系统和雷电灾害特征.结果表明:三亚市的雷灾具有时段多发性、局部多发性及城市农村受损偏重不同的特点. 相似文献
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基于改进的QuEChERS法建立测定中式腊肉中8 种挥发性N-亚硝胺的气相色谱-质谱检测方法,并应用于市售样品的初步风险评估。样品经乙腈超声提取、冷冻和N-丙基乙二胺净化后水浴氮吹浓缩定容至微量体积;目标物经极性毛细管柱分离后以选择离子监测模式和外标法定量。结果表明,8 种N-亚硝胺在对应质量浓度范围内线性关系良好(R2>0.997),基质效应为0.86~0.98;检出限为0.05~0.14 μg/kg,定量限为0.15~0.47 μg/kg;低、中、高3 个含量(0.3、1.0、3.0 μg/kg)加标回收实验的平均回收率为71.3%~94.1%,相对标准偏差(n=6)为0.4%~11.2%;12 份代表性市售样品中仅1 份样品的N-亚硝基二乙胺含量(3.06 μg/kg)超标,其余均低于单项和总挥发性N-亚硝胺的限量水平(3.0 μg/kg和10.0 μg/kg)。该方法净化效果好、成本低,检测灵敏、结果准确,适用于中式腊肉中8 种挥发性N-亚硝胺的检测;目前市售中式腊肉中N-亚硝胺的风险水平整体较低。 相似文献
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采用超声波辅助法提取沙棘果实中的总黄酮,采用单因素实验和响应面试验优化提取工艺,采用优化的工艺提取不同成熟度、不同地区沙棘果实黄酮,采用高效液相色谱法分析4种主要黄酮苷元的分布及含量,同时比较这些沙棘黄酮提取物的抗氧化活性。结果表明:乙醇体积分数55%、料液比1∶45(g/mL)、超声功率210 W时,沙棘A的总黄酮提取率最高可达3.241%。沙棘果实中主要的黄酮苷元为异鼠李素、槲皮素、山奈酚、杨梅素,而3种沙棘果实黄酮苷元的含量有差异。抗氧化活性测定结果表明,沙棘C的黄酮提取物具有更强的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除率、2,2’-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)阳离子自由基清除率和还原能力,总黄酮苷元含量与DPPH自由基清除率、还原能力呈显著正相关。本研究结果为沙棘黄酮的综合利用开发提供数据支持。 相似文献