超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查及测定蜂蜜中20种植物源毒性成分

以超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（ultra-performance liquid chromatography- tandem q-exactive quadrupole-electrostatic field track trap high resolution mass spectrometry,UPLC- Q-Exactive）建立蜂蜜中20种植物源毒性成分的快速筛查和测定方法,基于高分辨质谱的精准分子量和多级碎片信息确立了20种植物源毒性成分的质谱数据库。以纯水提取样品,以混合型阳离子交换固相萃取小柱（Mixed-mode polymeric strong cation exchange and reversed-phase column,MCX）净化,采用AQ-C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm, 1.9 μm）进行分离,乙腈和含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相梯度洗脱,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式（full scan data-dependent MS/MS acquisition mode,Full MS/ddMS2）,外标法定量。结果显示,20种化合物在10.0~200.0 μg/L范围内,线性关系良好（r>0.99）;该方法的检出限为0.4~6.9 μg/kg;在3个加标水平下,平均回收率为74.1% ~ 114.6%, 相对标准偏差（RSD）为0.2%~4.7%。该方法灵敏度高,准确可靠,操作简单,可对蜂蜜中20种植物源性毒性成分进行快速筛查和定量分析。     

离子色谱-电导法同时测定奶粉中碘离子和硫氰酸根离子

采用离子色谱法建立了奶粉中微量碘离子和硫氰酸根离子同时定量分析的方法。样品采用乙酸冷藏法沉淀蛋白,超声波提取,上清液以On Guard RP小柱净化除杂。以高亲水阴离子交换色谱柱IonPac AS16柱为分析柱,KOH溶液梯度淋洗,电导检测器同时测定奶粉中微量碘离子和硫氰酸根离子,以外标法进行定量分析。结果表明,碘离子和硫氰酸根离子在5.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r0.999,检出限分别为0.12mg/kg和0.09mg/kg,回收率、精密度良好。该方法操作简便,专属性强,线性良好,可以用于奶粉中碘离子和硫氰酸根离子的含量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中顺式四氢咔啉和环己基去甲他达拉非

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法（Ultra-Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry, UPLC-MS/MS）测定食品及保健食品中非法添加两种新型他达拉非非法添加物含量的分析方法。方法 样品以甲醇为溶剂超声提取,经Atlantis? T3色谱柱（150 mm×2.1 mm,3μm）分离,以0.1%（V/V）甲酸水溶液-甲醇作为流动相,进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测（Multiple reaction monitoring, MRM）模式,基质匹配曲线外标法定量。结果 顺式四氢咔啉、环己基去甲他达拉非在1~50 ng/mL范围内与峰面积均成良好的线性,相关系数（r）均在0.999以上。顺式四氢咔啉检和环己基去甲他达拉非的检出限均＜1μg/kg,定量限均＜10μg/kg,在饼干等4种基质中1、2、10 ng/mL 3个水平下加标回收率为60%～120%,相对标准偏差均未超过10%（n=6）。结论 该方法准确、可靠,可满足食品及保健食品中顺式四氢咔啉、环己基去甲他达拉非的定量分析。     

食品检验中标准物质管理及改进措施的探讨

食品检验是食品安全环节的重要一环,而食品检验中标准物质的有效使用及管理,是保证实验结果准确性的重要因素之一。影响标准物质有效使用的因素有很多,有标准物质自身特点的因素,也有检验人员使用标准物质过程中业务不精的因素,更有标准物质管理方面的因素。本文主要通过对标准物质的使用及管理过程中存在的问题进行分析,并对对解决的措施进行了探讨。