超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查及测定蜂蜜中20种植物源毒性成分

以超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（ultra-performance liquid chromatography- tandem q-exactive quadrupole-electrostatic field track trap high resolution mass spectrometry,UPLC- Q-Exactive）建立蜂蜜中20种植物源毒性成分的快速筛查和测定方法,基于高分辨质谱的精准分子量和多级碎片信息确立了20种植物源毒性成分的质谱数据库。以纯水提取样品,以混合型阳离子交换固相萃取小柱（Mixed-mode polymeric strong cation exchange and reversed-phase column,MCX）净化,采用AQ-C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm, 1.9 μm）进行分离,乙腈和含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相梯度洗脱,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式（full scan data-dependent MS/MS acquisition mode,Full MS/ddMS2）,外标法定量。结果显示,20种化合物在10.0~200.0 μg/L范围内,线性关系良好（r>0.99）;该方法的检出限为0.4~6.9 μg/kg;在3个加标水平下,平均回收率为74.1% ~ 114.6%, 相对标准偏差（RSD）为0.2%~4.7%。该方法灵敏度高,准确可靠,操作简单,可对蜂蜜中20种植物源性毒性成分进行快速筛查和定量分析。