液相色谱法同时测定除草剂中乙草胺、异噁草酮和2,4-滴丁酯的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定除草剂中异噁草酮、乙草胺和2,4-滴丁酯的含量。方法试样经甲醇溶解,采用ODS-2反相色谱柱,以甲醇/乙腈/氨水溶液(42:42:16,V:V:V)为流动相,对试样中异噁草酮、乙草胺和2,4-滴丁酯进行分离,流速1.0 m L/min,柱温40℃,紫外检测器检测波长为235 nm,外标法定量。结果在测定浓度范围内,乙草胺,异噁草酮和2,4-滴丁酯标准溶液质量浓度与峰面积均呈现出良好的线性关系(r0.9998),对同一样品重复测定5次,变异系数分别为0.33%、0.44%和0.41%,该方法平均加标回收率为98.6%~102.8%,变异系数为0.28%~0.45%。结论该方法简便、快捷、精密度和准确度高、线性关系好,适用于同时测定除草剂中异噁草酮、乙草胺和2,4-滴丁酯含量。     

气相色谱-串联质谱法同时检测梨中34种农药残留量

目的建立气相色谱-串联质谱法同时检测梨中34种农药残留量(包括有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药)的方法。方法匀浆后的样品经乙腈(含1%乙酸)溶液提取,N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,无水硫酸镁脱水,氮吹浓缩后,采用气相色谱-串联质谱多反应离子监测(multi reaction monitor,MRM)方法检测,外标法定量。结果 34种农药在0.001~0.1μg/m L的线性范围内均呈现良好的线性关系(r2为0.9973~0.9993)。0.01、0.10 mg/kg加标浓度下,各农药的平均回收率为83.3%~109.4%,相对标准偏差为1.3%~10.8%,该方法定量限为5.0μg/kg。结论该方法灵敏度高,准确性好,简便快速,适用于梨中多种农药残留量的检测。     

气相色谱法同时测定乳油农药中哒螨灵和联苯菊酯

目的建立气相色谱法同时测定乳油农药中哒螨灵和联苯菊酯成分的分析方法。方法采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器和DB-1701毛细管色谱柱,以邻苯二甲酸二辛酯为内标物,对试样中哒螨灵和联苯菊酯同时进行分离和检测,内标法定量。结果本方法在11 min内完成了乳油农药中哒螨灵和联苯菊酯的分离检测,标准偏差分别为0.03和0.02,变异系数分别为0.29%和0.99%,平均回收率分别为98.8%和100.3%,线性相关系数分别为0.9996和0.9994。结论该方法简便、快捷、准确、灵敏,可用于样品中的哒螨灵和联苯菊酯的有效分离。     

气相色谱-串联质谱内标法测定违规添加的有机磷类农药

目的建立气相色谱-串联质谱内标法定量测定7种有机磷类高毒农药的分析方法。方法采用电子轰击离子源模式电离,使用TG-1701 MS毛细管色谱柱,邻苯二甲酸二戊酯做内标物,测定农药试剂中甲胺磷、甲拌磷、特丁硫磷、氧乐果、久效磷、甲基对硫磷、对硫磷的含量。结果 7种有机磷农药的相对标准偏差为2.1%~3.5%,变异系数2.0%~3.4%,3个质量水平的样品加标回收率范围为98.6%~102.3%,线性相关系数均大于0.999。结论该方法简便、快捷、有效地分离了样品中7种高毒有机磷农药,而且精密度和准确度高、线性关系好,适用于有机磷农药的测定。     

复配杀虫刹螨剂虱螨敌

虱螨敌是双甲脒和氰戊菊酯经合理复配而成的杀虫杀螨剂。试验证明，本制剂具有低毒、增效、速效、低残留等优点。对梨木增效系统数１４５，对山楂红蜘蛛为３７９。     

基于矿质元素分析的河北鸭梨产地溯源

目的 对河北特色农产品鸭梨进行产地溯源。方法 采用电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）对其所含的40种矿质元素Ag、As、Al、Au、Ba、Cr、Cd、Ce、Co、Cs、Dy、Er、Eu、Gd、Ge、Ho、Lu、Li、La、Mo、Ni、Nd、Pb、Pd、Pt、Pr、Rb、Sc、Sn、Sb、Sm、Sr、Tm、Tl、Tb、Ti、V、W、Yb、Y进行分析。通过方差分析、相关性分析、聚类分析和判别分析等数据统计方法,确定不同产地鸭梨中元素的差异性,建立了溯源模型。结果 通过建立的模型可以根据鸭梨样品中的Ba、Ge、Ni、Pb、Pd、Ti 6种元素含量成功地对鸭梨产地进行判别,判别正确率达到97%。结论 基于矿质元素分析,依据本研究建立的溯源模型能够对河北鸭梨进行快速、有效的产地溯源,为产品打假提供了强有力的技术支撑。     

黄骅市冬枣和果园土壤中重金属元素分析与膳食暴露风险评估

目的 为了给冬枣的种植生产、流通监管和风险预警提供科学依据,保障其质量安全,参照风险评估模型对黄骅冬枣中的重金属元素对人体健康危害的风险进行评估。方法 采集黄骅市的冬枣产区27个果园的冬枣样品和对应的果园土壤样品,采用电感耦合等离子质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)和直接测汞仪对其中的Cr、Cu、Cd、As、Pb和Hg进行测定。根据美国环境保护局（the United States Environmental Protection Agency, USEPA）推荐健康风险模型评价法,对冬枣中的Cr、Cu、Cd、As、Pb的健康风险进行定量评估。结果 所采集样品的果园土壤中Cd、Pb、Cr、Cu、Hg和As含量均低于GB15618-2018中规定的“农用地土壤污染风险筛选值”;不同果园的冬枣中As、Cd、Pb、Cr、Cu、Hg的检出率分别为100%、88.9%、96.3%、96.3%、100%、3.7%;6种元素的THQ<1（目标危害系数法,target hazard quotient）,TTHQ<1（累积目标危害系数,total target hazard quotient）,说明膳食暴露风险均可接受;Pb在土壤和冬枣的样品中呈显著正相关性,其他元素在两者间均没有明显的相关性。冬枣样品中重金属元素As和Cr可能来源于外部投入品。结论 黄骅冬枣的重金属元素的膳食摄入风险处于安全水平,消费者可放心食用。外部投入品可能是冬枣重金属污染的来源之一,应引起密切关注。     

河北省设施黄瓜农药残留风险评估

目的 明确河北省设施黄瓜农药残留状况和居民的膳食摄入风险情况。方法 对采自主产区的90份设施黄瓜样品进行农药残留检测,分别通过%ADI 和%ARfD 进行农药残留慢性膳食摄入风险评估和急性膳食摄入风险评估,借鉴英国兽药残留委员会兽药残留风险排序矩阵进行风险排序。结果 检测的87种农药中有26 种农药检出残留,检测的90份样品的阳性样品比率为100.0%。不同人群慢性膳食摄入风险(ADI%)在0.00%～17.58%之间,急性膳食摄入风险(%ARfD)在0.06%～54.29%之间。根据残留风险得分,高风险农药有3种,即阿维菌素、联苯菊酯和毒死蜱。结论 河北省设施黄瓜农药残留检出率较高,仅有1个样品农药残留超标。农药残留对居民的膳食摄入风险均很低,没有健康风险。建议优先登记盐酸吗啉胍等抗病毒药物在黄瓜上的使用,并制定盐酸吗啉在黄瓜上的MRL值。     

12%噻苯·敌草隆可分散油悬浮剂液相色谱分析

建立了利用高效液相色谱测定1 2%噻苯·敌草隆可分散油悬浮剂的定量分析方法。结果表明,噻苯隆和敌草隆的相关系数分别为0.999 4和0.999 5,标准偏差分别为0.029和0.01 1,变异系数分别为0.36%和0.27%,平均回收率分别为1 00.0%和99.7%。该方法简便、快捷,且精密度和准确度高。     

我国梨质量安全全程管控标准体系研究

从梨苗木、建园、检验检疫、产地环境要求、栽培技术、病虫害防治、贮藏包装运输、相关产品、检验检测和农药残留限量等方面,针对我国梨果产前、产中、产后各环节质量安全全程管理标准进行了归纳总结和分类研究。梳理了梨质量安全全程管控标准体系存在的问题,提出了扩大提高标准普及率、健全标准体系、提高标准体系系统性、缩短有关标准制修订周期和加强农业投入品检测方法相关标准的制定等建议。