液相色谱-串联质谱高通量检测酸乳中多种塑料添加剂的迁移量

文章建立了一种液相色谱-串联质谱(Liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)高通量检测酸乳中多种塑料添加剂迁移量的方法。以乙酸乙酯为提取溶剂,超声提取两次,每次10 min,离心分离取上清液,氮吹至近干后用甲醇复溶,过有机滤膜后进LC-MS/MS检测;使用Eclipse plus C;RRHD色谱柱,5 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,串联质谱以电喷雾离子源正、负离子模式下电离,多反应监测模式下定性和定量分析33种目标物;经过方法学验证,33种目标物的工作曲线线性范围内相关性良好(R;>0.99),加标回收率在94.90%~103.57%,精密度(RSD%)在1.57%~7.43%。应用该方法对10种酸乳样品进行了检测分析,有5种塑料添加剂检出,分别是3种塑化剂和2种抗氧化剂。所以新建的检测方法适合酸乳中多种塑料添加剂的高通量检测,而且灵敏度高、检测结果准确、稳定,前处理过程简单、高效,易操作。     

液相色谱法检测馅料和米面食品中二氧化硫脲

本文建立了超声萃取结合液相色谱测定馅料和米面食品中二氧化硫脲的方法。用光谱扫描的方式,确定了二氧化硫脲的检测波长为274 nm;用HILIC-Z的柱子和0.2%（V/V）乙酸水溶液、乙腈为流动相,梯度洗脱可实现对目标物的较好分离;优化确定样品中二氧化硫脲的提取条件：0.1%（V/V）的乙酸水溶液为提取液,采用冰水浴的条件超声30 min。二氧化硫脲在0~250 mg/L的浓度范围内,线性关系良好,相关系数R2=0.9999,检出限0.2 mg/L,定量限0.5 mg/L,空白样品在三个水平（0.5 mg/kg、1 mg/kg、5 mg/kg）的加标回收实验中,回收率95.67%~100.37%,相对标准偏差（RSD）0.53%~4.45%,回收率和RSD均符合方法学要求。样品检测中,紫薯馅料和绿豆馅料中都检出了二氧化硫脲,含量分别是8.30 mg/kg、236.36 mg/kg。本方法具有操作简便,重现性好和准确度高的优点,可用于检测分析食品中二氧化硫脲。