液相色谱-串联质谱高通量检测酸乳中多种塑料添加剂的迁移量

文章建立了一种液相色谱-串联质谱(Liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)高通量检测酸乳中多种塑料添加剂迁移量的方法。以乙酸乙酯为提取溶剂,超声提取两次,每次10 min,离心分离取上清液,氮吹至近干后用甲醇复溶,过有机滤膜后进LC-MS/MS检测;使用Eclipse plus C;RRHD色谱柱,5 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,串联质谱以电喷雾离子源正、负离子模式下电离,多反应监测模式下定性和定量分析33种目标物;经过方法学验证,33种目标物的工作曲线线性范围内相关性良好(R;>0.99),加标回收率在94.90%~103.57%,精密度(RSD%)在1.57%~7.43%。应用该方法对10种酸乳样品进行了检测分析,有5种塑料添加剂检出,分别是3种塑化剂和2种抗氧化剂。所以新建的检测方法适合酸乳中多种塑料添加剂的高通量检测,而且灵敏度高、检测结果准确、稳定,前处理过程简单、高效,易操作。     

固相萃取-气相色谱法和全二维气相色谱法测定食品接触用纸制品中饱和烃矿物油的迁移量

建立并比较固相萃取-气相色谱法和全二维气相色谱法测定食品接触用纸制品中饱和烃矿物油（saturated hydrocarbon mineral oil,MOSH）迁移量的技术。结果表明,优化后的两种方法均能实现迁移液中MOSH的有效分离和检测,方法的相对标准偏差均较好,为4.3%。相较于固相萃取-气相色谱法,全二维气相色谱法前处理更简单,检出限更低（1.0 mg/L）,回收率更高（94.4%～102.4%）。对17 批实际样品的检测表明,两种方法的定量结果的偏差为8.6%,全二维气相色谱法具有更广泛的适用性,可对个别固相萃取-气相色谱法不能检出的样品进行检测与定量。本研究针对食品接触材料检测的难点问题,研究并验证了新技术,为新标准的制定提供了方法学基础数据支撑。     

食品中赭曲霉毒素样品前处理及其检测方法研究进展

赭曲霉毒素广泛存在于谷物、葡萄和咖啡等众多食品中,具有极强的肝肾毒性和致畸、致癌作用,可经食物链传播效应累积在人体血液及内脏中,对人类健康造成巨大威胁。因此有必要建立食品中快速、灵敏的赭曲霉毒素分析方法,保障食品安全、维护人类的健康。食品基质复杂多样,且赭曲霉毒素在样品中含量极低,检测前需要高效的前处理技术对目标物进行分离和富集。该文综述了基于分子印迹材料、纳米石墨烯、生物材料、磁性纳米材料等新型分离介质的液相萃取、QuECHERS、固相萃取、免疫亲和层析和场辅助提取(微波辅助提取、磁性固相萃取、超声辅助提取)等前处理技术及色谱法、免疫分析法和生物传感器在食品中赭曲霉毒素分析中的应用,并对其发展趋势进行了展望。     

燕窝的营养成分和危害因子分析

本论文对五种品牌的燕窝进行了营养成分和危害因子指标的测定,营养成分包括水分含量、灰分含量、蛋白质含量、脂肪含量、总糖含量、唾液酸含量、氨基酸组成及含量、常规元素种类和含量;危害因子包括重金属元素的种类和含量、亚硝酸盐含量。结果表明,五种品牌燕窝的水分含量在14.05%~15.21%,灰分含量在3.38%~4.91%,蛋白质含量在66.61%~67.97%,脂肪含量在0.15%~0.21%,总糖含量在17.12%~25.47%,唾液酸含量在12.21%~12.82%,检测出17种氨基酸,总氨基酸含量在57.80%~61.40%,常量元素Na、Mg、Ca在燕窝中均有检出;危害因子的检测结果为:重金属元素Hg、As在燕窝中未检出,Zn、Cr、Cd、Pb四种重金属元素含量在五种燕窝中均未超过1.15μg/g;亚硝酸盐含量在11.38 mg/kg^14.89 mg/kg。通过对燕窝中营养成分和危害因子指标的测定,积累相关的参考数据,可以为燕窝质量标准和燕窝监管项目的建立提供一定的科学依据。     

液相色谱法检测馅料和米面食品中二氧化硫脲

本文建立了超声萃取结合液相色谱测定馅料和米面食品中二氧化硫脲的方法。用光谱扫描的方式,确定了二氧化硫脲的检测波长为274 nm;用HILIC-Z的柱子和0.2%（V/V）乙酸水溶液、乙腈为流动相,梯度洗脱可实现对目标物的较好分离;优化确定样品中二氧化硫脲的提取条件：0.1%（V/V）的乙酸水溶液为提取液,采用冰水浴的条件超声30 min。二氧化硫脲在0~250 mg/L的浓度范围内,线性关系良好,相关系数R2=0.9999,检出限0.2 mg/L,定量限0.5 mg/L,空白样品在三个水平（0.5 mg/kg、1 mg/kg、5 mg/kg）的加标回收实验中,回收率95.67%~100.37%,相对标准偏差（RSD）0.53%~4.45%,回收率和RSD均符合方法学要求。样品检测中,紫薯馅料和绿豆馅料中都检出了二氧化硫脲,含量分别是8.30 mg/kg、236.36 mg/kg。本方法具有操作简便,重现性好和准确度高的优点,可用于检测分析食品中二氧化硫脲。