QuPPe-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中呋虫胺及其代谢物残留

建立超高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中呋虫胺及其代谢物1-甲基-3-[（3-四氢呋喃）甲基]二氢胍盐（1-methyl-3-(tetrahydro-3-furylmethyl) guanidium?dihydrogen,DN）、1-甲基-3-[（3-四氢呋喃）甲基]脲（1-methyl-3-(tetrahydro-3-furylmethyl) urea,UF）残留的方法。蔬菜样品采用QuPPe分析方法处理后,经BEH-C18超高效液相色谱柱分离,采用电喷雾正离子模式,通过多反应监测方式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,呋虫胺及其代谢物在1.25～500?μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991,方法检出限为0.04～0.66?μg/L,定量限为0.13～2.20?μg/L。在3?个添加水平条件下,呋虫胺及其代谢物DN、UF在黄瓜、番茄、马铃薯、甘蓝4?种基质中的添加回收率为72.0%～109.1%,相对标准偏差为1.4%～12.8%,最低添加量均为10?μg/kg。基质效应结果显示,呋虫胺及其代谢物大都表现为中等强度基质效应或强基质效应。该方法简单、准确、高效,可用于蔬菜样品中呋虫胺及其代谢物农药残留的快速筛查和定量检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中100种农药及其代谢物

目的 建立了葡萄中多菌灵等100种农药及其代谢物的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。方法 样品采用1%乙酸乙腈涡旋提取,N-丙基乙二胺（PSA）粉末分散固相萃取净化,经BEH-C18超高效液相色谱柱分离后,在电喷雾正离子（ESI+）模式下,通过多反应监测（MRM）模式测定。结果 100种农药及其代谢物在1~100 ug/L浓度范围内线性关系良好,决定系数（r2）均大于0.9984;100种农药及代谢物的平均回收率在77.6%~118%之间,相对标准偏差为0.3%~29%,符合农药多残留分析的要求。结论 该方法能够对葡萄中100种农药及其代谢物进行快速、准确的测定。