配标溶剂对双区大气压化学电离质谱分析环境烟气标志物3-乙烯基吡啶的影响

为探讨配标溶剂对双区大气压化学电离-质谱(DRAPCI)源内溶剂效应造成的影响,以环境烟气(ETS)标志物3-乙烯基吡啶(3-EP)为研究对象,以环己烷、甲醇、丙酮和乙腈为配标溶剂,考察3-EP在不同溶剂背景下离子化效率的差异,探讨造成差异的原因,并比较不同配标溶剂下方法的分析性能.结果表明:①配标溶剂的选择会影响3-...     

敞开式离子化质谱技术及其在烟草化学中的应用

为使读者了解敞开式离子化质谱(AIMS)技术及其在烟草化学中的应用,综述了基于电喷雾、等离子体和激光电离技术的AIMS的研究进展,对其中具有代表性和应用较广泛的AIMS技术进行了详细介绍,归纳了近十年来AIMS技术在烟草化学中的应用情况,并对其在烟草化学中的未来发展方向进行了总结和展望。      

烟气苦味成分的感官导向鉴定和液相色谱-高分辨质谱分析

烟气中苦味化合物多为难挥发成分,种类多、含量低。本研究采用感官导向鉴定法与液相色谱-高分辨质谱法（LC-HRMS）相结合分析烟气苦味成分,利用凝胶色谱分离主流烟气粒相物水溶性成分,并对各流分进行感官评价以确定苦味流分,合并后得到苦味特征组分。采用Q-Exactive型LC-HRMS仪器分析苦味特征组分,通过保留时间和二级质谱定性,对化合物标准品水溶液进行味觉评价,确定苦味化合物。在苦味特征组分中共鉴定出16种化合物,其中有苦味特征的是新烟草碱、降烟碱、麦斯明、可替宁、2-丁基咪唑、2-异丙基咪唑、烟酰胺、N-甲基烟酰胺、N-乙基烟酰胺和3-乙基-4-甲基-3-二氢吡咯-2-酮。该方法可为鉴定烟气中关键的苦味成分,实现卷烟产品的定向设计,提高卷烟的感官舒适性提供参考。     

GC-FID法和HPLC-ELSD法分析爆珠溶剂辛癸酸甘油酯的主要化学成分

为了分析爆珠溶剂的主要化学成分,分别建立了辛癸酸甘油酯主要化学成分的气相色谱-氢火焰离子化(GC-FID)和高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)两种直接分析方法,测定了9种市售爆珠卷烟中爆珠溶剂辛癸酸甘油酯的组成,并比较了两种方法的性能。结果表明:①两种方法的检出限低、重复性高,在各自的测量浓度范围内均具有良好的线性相关性(R2>0.999),均适用于卷烟爆珠溶剂辛癸酸甘油酯中主要化学成分的直接定性定量分析。②GC-FID法对辛癸酸甘油酯的检测限更低(0.324~1.40 μg/mL)、线性范围更宽、加标回收率更适中(90.8±1.8)%~(98.3±3.7)%、样品消耗量更少;HPLC-ELSD法的重复性和稳定性更高(RSD＜1%)。③不同市售卷烟爆珠中辛癸酸甘油酯的总量以及不同成分的浓度均存在一定的差异。      

卷烟烟气中7种香韵特征赋予组群的筛查

为阐明卷烟烟气中具有焦甜香、酸香、果香、辛香、坚果香、花香和甜香等香韵的特征赋予化合物,筛查了雷诺烟草公司在烟草制品中评价的1 079种香料单体以及Leffingwell等评价的74种焦甜香、果香、坚果香和花香香气成分,确定了卷烟烟气7种香韵的特征赋予组群。通过查阅文献,得到了卷烟烟气香气成分的觉察阈值数据,并得到了部分香气成分的卷烟烟气释放量数据。特征赋予组群的确定依据卷烟烟气香气成分的主香韵特征以及2013年Rodgman等统计的烟草烟气化学成分名单。结果显示:(1)7种特征赋予组群含有的香气成分数量分别为13、6、25、12、14、22、26种。(2)具有焦甜香、酸香、坚果香和花香的香气成分具有较为完备的觉察阈值,同时也是定量分析中被测定较多的烟气成分。将这些香韵的特征赋予组群与对应的觉察阈值、单支浓度等数据相结合,有助于深入了解卷烟烟气的化学气味编码。     

卷烟主流烟气主要挥发性羰基物的模拟口腔沉积

采用卷烟烟气口腔沉积模拟装置,对25种卷烟样品主流烟气主要挥发性羰基物的模拟口腔沉积情况进行了分析。结果表明:①各挥发性羰基物分析结果的日内、日间相对标准偏差均小于15%,大部分小于10%,模拟装置对挥发性羰基物的口腔沉积分析的稳定性良好。②不同挥发性羰基物的口腔沉积量由大到小依次为乙醛、甲醛、丙酮、丙醛、丙烯醛、丁醛、巴豆醛和2-丁酮,其中,甲醛和乙醛的沉积量显著高于其他挥发性羰基物;沉积比例由高到低依次为甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、巴豆醛、丙烯醛、丙酮和2-丁酮。③烟气口腔刺激与甲醛、乙醛口腔沉积量显著负相关,相关系数分别为-0.916、-0.934,P值均小于0.01。      

卷烟爆珠溶剂中链甘油三酯的分离与鉴定

为明确卷烟爆珠常用溶剂中链甘油三酯(MCT)的化学组成,利用GC/MS法对3种市售MCT和7种爆珠卷烟的爆珠溶剂进行了定性分析,利用中压制备液相色谱-紫外检测技术分离制备了MCT中极性相近的4个组分,并通过对各个组分的化学表征确定了其成分信息。结果表明:(1)卷烟爆珠溶剂与市售MCT的主要化学成分一致。(2)收集的4个组分的质量总和占MCT产品的92%。(3)通过核磁共振与质谱比对,4个组分及其占MCT产品的质量分数分别为三辛酸甘油酯22.8%、二辛酸一癸酸甘油酯37.9%、一辛酸二癸酸甘油酯25.5%和三癸酸甘油酯5.8%。     

卷烟主流烟气中吲哚和3-甲基吲哚的香气作用分析

为考察卷烟主流烟气中吲哚和3-甲基吲哚的香气作用,建立了卷烟主流烟气粒相物中吲哚和3-甲基吲哚的GC/MS定量分析方法,测定了其在14个品牌卷烟主流烟气粒相物中的质量分数以及在乙醇和三乙酸甘油酯中的嗅觉阈值和嗅觉特征转变时的浓度;计算了14个品牌卷烟烟气粒相物中吲哚和3-甲基吲哚的香气活性值(OAV)。结果表明:①在乙醇和三乙酸甘油酯中,3-甲基吲哚的嗅觉阈值均远低于吲哚,而在粒相物中二者的质量分数无数量级差异,因此3-甲基吲哚的OAV远大于吲哚。②二者在乙醇中的嗅觉阈值均明显低于各自在三乙酸甘油酯中的阈值,其嗅觉特征均随浓度升高由花香变为粪臭气息。③吲哚、3-甲基吲哚对卷烟烟气香气均具有重要影响,且以3-甲基吲哚作用最明显。④吲哚、3-甲基吲哚在所考察卷烟主流烟气粒相物中的质量分数远高于嗅觉特征转变时的浓度,但由于烟熏香的掩盖作用,烟气中二者的粪臭气息并不易被卷烟消费者感受到,其在口腔内的累积可能是造成卷烟长期消费者口腔具有异味的重要原因。     

焦麦芽烤甜香关键成分的确定及制备工艺优化

为开发能够增加卷烟烟气烤甜香香韵的烟用香料,以焦麦芽为原料,采用卷烟感官作用导向分析和气质联用（GC/MS）方法确定了焦麦芽提取物中的烤甜香关键成分,并以这些成分的含量为指标优化了焦麦芽烤甜香香料的制备工艺。结果表明,①经凝胶渗透色谱（GPC）分离和感官评价确定的焦麦芽烤甜香特征组分中含有麦芽酚、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、甲基环戊烯醇酮等15种关键成分。②优化的加热提取工艺参数为95%乙醇、料液质量比1：6、提取温度80℃、提取时间2.0 h、提取2次;脱蜡工艺参数为回溶乙醇浓度95%、回溶液中干物质含量20%和冷冻温度-20℃。③制备的焦麦芽烤甜香特征香料中烤甜香关键成分含量明显高于市售麦芽提取物和焦麦芽粗提物,且添加该烤甜香特征香料的样品卷烟烟气烤甜香更加突出。     

UPLC-HRMS法测定无烟气烟草制品中的小分子醛

为评价无烟气烟草制品中小分子醛的含量状况,通过水-异己烷两相体系同步实现甲醛、乙醛、丙醛、丙烯醛、丁醛、巴豆醛及内标物的超声提取和2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化,然后用Q-Exactive质谱仪检测分析物,建立了一种同时分析无烟气烟草制品中6种小分子醛的超高效液相色谱-高分辨质谱联用(UPLC-HRMS)方法。结果表明:(1)优化后的样品制备过程不超过30 min,样品分析时间仅为6min;(2)通过选择特征二级离子进行定量,排除了丙酮对丙醛、丁酮对丁醛的干扰;(3)各分析物的线性范围超过两个数量级,线性关系良好(R~20.99),定量限为0.07~0.90 ng/mL,加标回收率在81.1%~107.6%之间,相对标准偏差(RSD)≤12.7%;(4)在无烟气烟草制品中检出的小分子醛主要是甲醛和乙醛。该方法简单、快速、可靠,适用于无烟气烟草制品中小分子醛的测定。