高效液相色谱-串联质谱法检测蜂花粉中赭曲霉毒素A残留量

目的建立蜂花粉中赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经乙腈提取,固相萃取柱富集净化后,采用HPLC-MS/MS对目标物进行定性确证和定量分析。在Leapsil C18(100 mm×3.0 mm,2.7μm)上以0.005 mol/L乙酸铵甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离;质谱采集模式为电喷雾负离子监测模式。结果本方法的赭曲霉毒素A的定量限(以S/N=10计)为5μg/kg;在5~100μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99。本底空白的玉米花粉、茶花粉、荷花粉、油菜花粉4种基质中5、10、20μg/kg添加水平下的加标回收率范围为84.6%~103.6%,精密度范围为5.1%~12.2%。结论本方法准确可靠、灵敏度高、经济实用,可替代较为昂贵的免疫亲和柱,较大降低检测成本,且适用于大部分蜂花粉基质的测定。     

坍塌触地冲击荷载作用下地铁车站动力响应分析及其安全性评价

建筑物拆除时坍塌触地的冲击作用必然会对地下结构造成影响。采用现场试验和数值模拟相结合的方法探讨了坍塌触地冲击作用对邻近地铁车站的影响。基于某高架桥单跨足尺试验结果分析桥面整体塌落触地振动作用下地下管线的动力响应,并基于试验数据和经验公式验证数值分析方法的合理性;利用验证后的数值方法进行关键影响因素的参数分析,基于计算分析结果建议了评价指标和阈值,考虑塌落物体积、高度、数量等关键影响因素,对各因素下车站结构的振动响应规律及其安全性进行了评价。研究结果表明:(1)坍塌触地引起的振动以竖向振动为主;(2)所采用的数值分析方法是合理可行的;(3)坍塌触地引起的振动对邻近地铁车站的影响不容忽视,特别是在塌落物质量较大或有多个塌落物时,而这些是实际情况中较为常见的。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中红霉素及其代谢物

目的建立蜂王浆中红霉素A、红霉素A烯醇醚、脱水红霉素A和N-脱甲基红霉素A的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法以pH 6.0磷酸盐缓冲液为提取剂,经HLB小柱净化富集后,采用高效液相色谱-串联质谱仪分析。采用Agilent Polaris C18色谱柱(100 mm×2.0 mm,5μm),以甲醇和0.1%甲酸为流动相,质谱模式为电喷雾正离子监测。结果该方法前处理简单,线性范围为2.0~100μg/L,相关系数在0.99以上,四种化合物的检出限和定量限分别为0.5μg/kg和5.0μg/kg。方法采用内标法定量,回收率范围为70.0~118.1%,相对标准偏差小于10%。结论方法回收率稳定且重现性较好,能够满足日常检测工作的需要。     

辗环机在工作中出现环件爬辊问题的解决方法

辗环机在工作中出现环件爬辊问题的解决方法２５００２２机械部济南铸锻机械研究所殷耀随着我国航天、航空、船舶、汽车、石油化工、能源电力等工业部门的发展，环形零件的需求量也越来越大。用辗环机辗压环形零件，可大大提高环件的强度和刚度，提高金属材料的利用率，它...     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中 红霉素及其代谢物

目的 建立蜂王浆中红霉素A、红霉素A烯醇醚、脱水红霉素A和N-脱甲基红霉素A的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法 以pH 6.0磷酸盐缓冲液为提取剂, 经HLB小柱净化富集后, 采用高效液相色谱-串联质谱仪分析。采用Agilent Polaris C18色谱柱(100 mm×2.0 mm, 5 μm), 以甲醇和0.1%甲酸为流动相, 质谱模式为电喷雾正离子监测。结果 该方法前处理简单, 线性范围为2.0~100 μg/L, 相关系数在0.99以上, 四种化合物的检出限和定量限分别为0.5 μg/kg和5.0 μg/kg。方法采用内标法定量, 回收率范围为70.0~118.1%, 相对标准偏差小于10%。结论 方法回收率稳定且重现性较好, 能够满足日常检测工作的需要。     

高效液相色谱-串联质谱法检测蜂花粉中 赭曲霉毒素A残留量

目的 建立蜂花粉中赭曲霉毒素A(ochratoxin A, OTA)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法 样品经乙腈提取, 固相萃取柱富集净化后, 采用HPLC-MS/MS对目标物进行定性确证和定量分析。在Leapsil C18 (100 mm×3.0 mm, 2.7 μm)上以0.005 mol/L乙酸铵甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离; 质谱采集模式为电喷雾负离子监测模式。结果 本方法的赭曲霉毒素A的定量限(以S/N=10计)为5 μg/kg; 在5～100 μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系, 相关系数(r)大于0.99。本底空白的玉米花粉、茶花粉、荷花粉、油菜花粉4种基质中5、10、20 μg/kg添加水平下的加标回收率范围为84.6%～103.6%, 精密度范围为5.1%～12.2％。结论 本方法准确可靠、灵敏度高、经济实用, 可替代较为昂贵的免疫亲和柱, 较大降低检测成本, 且适用于大部分蜂花粉基质的测定。     

强地表冲击荷载下矩形地下混凝土结构振动安全性评价方法EI北大核心CSCD

混凝土地下结构广泛应用于工程实际,但其在地表强冲击荷载下的振动安全评价方法有待完善。本文归纳总结已有国内外振动安全评价方法,基于已有的数值方法,进行关键影响因素的参数分析,包括冲击块体积、高度、数量、位置以及地下结构形式和埋深,建议了不同场地类别条件下矩形混凝土地下结构简单实用振动安全评价方法。研究结果表明:不同规范对地下结构振动安全的评价指标存在较大差异,且大多基于爆破工程或大量的实测数据统计,缺乏理论依据;场地土类别对地下结构振动安全具有显著的影响,因此必须依据场地土类别建议对应的地下结构振动安全阈值;地下结构振动速度与对应地表点的振动速度具有较好的线性关系,因此不便于获取地下结构振动速度时,可采用对应地表点的振动速度进行安全评价。     

液相色谱-串联质谱法检测蜂蛹粉中链霉素及双氢链霉素的残留量

目的建立全自动固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定蜂蛹粉中链霉素及双氢链霉素含量的分析方法。方法样品经磷酸缓冲溶液提取,高氯酸沉淀蛋白后,采用watersHLB固相萃取小柱净化,以Protemix WCX色谱柱进行色谱分离,多反应监测模式测定,外标法定量。结果结果表明2种化合物在10～200μg/kg的浓度范围内线性关系良好,检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg。空白蜂蛹粉样品的3水平加标回收率为80.6%～93.5%,相对标准偏差为4.7%～8.8%。结论该方法适用于蜂蛹粉中链霉素和双氢链霉素残留的检测。     

特医食品中VC检测关键控制点及稳定性研究

根据特殊医学用途配方食品的基质特殊性,确定其维生素C检测的关键控制点,优化特医食品中维生素C的高效液相色谱检测方法,并考察特医液态产品中维生素C的稳定性。在前处理过程增加蛋白的沉淀步骤,对蛋白沉淀试剂种类、用量进行研究;对特医液态产品进行稳定性试验,以考其维生素C的稳定性。结果显示液态和固态产品样品前处理时分别加入2 mL和0.5 mL的200 g/L乙酸锌溶液对蛋白沉淀效果最佳;优化后的方法对不同基质特医食品适用性良好,准确度高。对液态产品进行稳定性测试发现,加速、长期、高温40℃、高温60℃、不透光包装光照、透光包装光照和使用中稳定性试验中维生素C衰减率分别为30.6%～80.3%, 30.0%～78.4%, 12.1%～18.2%,36.4%～43.6%, 7.00%, 12.55%～14.67%和18.1%～19.0%。高温、光照及空气接触均会造成维生素C的大量衰减;用高纯氮气将样品容器中的空气排空,并且采用不透明避光材料包装更有利于保持特医食品中维生素C的稳定性。