超高效液相色谱串联质谱法快速测定乳及乳制品中三聚氰胺

建立快速、经济测定乳及乳制品中三聚氰胺的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。乳及乳制品样品中加入乙腈-水溶液,通过超声波提取和二氯甲烷液液萃取除去蛋白质、脂肪等杂质,进一步稀释后直接进样。经超高效液相色谱(UPLC)快速分离,采用电喷雾正离子(ESI+)多反应监测模式(MRM),实现对三聚氰胺的定性和外标法定量。乳及乳制品样品在1.2 min内完成分析,且具有良好的线性关系(r=0.999 1);方法检出限和定量限(LOQ)分别为0.005 mg/kg、0.017 mg/kg;在0.5～100μg/L的基质添加浓度范围内,平均回收率为91.3%～97.1%,相对标准偏差(RSD)小于9.03%。     

基于剪枝技术和鲁棒蒸馏融合的轻量对抗攻击防御方法

对抗训练是一类常用的对抗攻击防御方法,其通过将对抗样本纳入训练过程,从而有效抵御对抗攻击。然而,对抗训练模型的鲁棒性通常依赖于网络容量的提升,即对抗训练所获得的网络为防御对抗攻击而大幅提升网络的模型容量,对其可用性造成较大约束。因此,如何在保证对抗训练模型鲁棒性的同时,降低模型容量,提出轻量对抗攻击防御方法是一大挑战。为解决以上问题,提出一种基于剪枝技术和鲁棒蒸馏融合的轻量对抗攻击防御方法。该方法以对抗鲁棒准确率为优化条件,在对预训练的鲁棒对抗模型进行分层自适应剪枝压缩的基础上,再对剪枝后的网络进行基于数据过滤的鲁棒蒸馏,实现鲁棒对抗训练模型的有效压缩,降低其模型容量。在CIFAR-10和CIFAR-100数据集上对所提出的方法进行性能验证与对比实验,实验结果表明,在相同 TRADES 对抗训练下,所提出的分层自适应剪枝技术相较于现有剪枝技术,其剪枝所得到的网络结构在多种 FLOPs 下均表现出更强的鲁棒性。此外,基于剪枝技术和鲁棒蒸馏融合的轻量对抗攻击防御方法相较于其他鲁棒蒸馏方法表现出更高的对抗鲁棒准确率。因此,实验结果证明所提方法在降低对抗训练模型容量的同时,相较于现有方法具有更强的鲁棒性,提升了对抗训练模型在物联网边缘计算环境的适用性。     

不同食品中富马酸二甲酯的高效液相色谱分析方法研究

用反相高效液相色谱法测定食品中防霉剂富马酸二甲酯,建立了不同基质样品的前处理方法。水果、饮料等样品经沉淀、离心、甲醇超声提取后直接测定;对不易分散的肉制品及油脂含量高的糕点采用中性氧化铝作分散剂和脱水剂,乙腈超声提取后用正己烷脱脂净化。采用Inertsil ODS-sp C18柱分离,二极管阵列检测器于波长220 nm处检测。结果表明,该方法处理的样品干净,无杂峰干扰。富马酸二甲酯在0～20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r大于0.999 5,检出限(LOD)0.02 mg/kg(信噪比S/N=3)。在不同样品中平均加标回收率在82.3%～104.8%范围内,相对标准偏差为0.87%～2.34%(n=6)。该方法简便、准确、有效,可用于不同食品中富马酸二甲酯的测定。     

镀锌板CMT焊焊缝气孔影响因素及产生机理

镀锌板在车身材料中得到广泛应用，但其熔化极气体保护焊(GMAW, gas metal arc welding)存在气孔缺陷. 从焊接电流模式、焊枪行进倾角、预留间隙、焊接保护气体成分和焊接电流焊接速度匹配等几个方面，研究其对镀锌板弧焊焊缝气孔影响规律及其气孔产生的机理，用X射线探伤对内部气孔进行观察统计. 结果表明，冷金属过渡(CMT，cold metal transfer)焊由于其低热输入，内部气孔少，适合焊接镀锌板；焊枪行进倾角选用后倾焊(焊枪指向待焊区域)为佳；预留间隙可以显著抑制气孔产生；保护气体中加入适量CO₂可以减少气孔；焊接速度加快会减小气孔尺寸，但数量会有所增多.     

汽车用镀锌板电弧焊技术研究现状

镀锌板以其优秀的耐蚀性被广泛应用在汽车车身上,但由于锌蒸汽的存在,无论在电弧焊还是激光焊过程中均存在气孔、飞溅、电弧不稳定等缺陷。电弧焊在生产中被大量采用。介绍了镀锌板的特点及应用,主要综述了近几年来汽车用镀锌板电弧焊技术的研究现状及气孔形成的机理研究。有两种思路来提高焊接质量:一是调整焊接参数、加入适量氧化性保护气体(CO_2、O_2)及使用硫含量低的焊丝都可以减少气孔;二是使用CMT、AC-CBT、Cold Arc等低热输入焊接方法。     

气相色谱法同时测定白酒中甲醇和乙(己)酸乙酯

建立白酒中同时检测甲醇(外标法)、乙酸乙酯和己酸乙酯(内标法)的毛细管气相色谱分析方法.酒样加入内标物后直接进样,经DB-WAX强极性色谱柱进行分离,通过对色谱条件优化,3种组分的峰形尖锐、分离度良好,并实现了乙缩醛与乙酸乙酯两种性质极为相似组分的分离.结果表明,甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯分别在0.05～0.81,0.03～2.41,0.02～3.20 g/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.999 5以上,检出限分别为0.21,0.15,0.12mg/L.在低、中、高3个添加水平范围内的回收率在94.3％～98.9％,相对标准偏差RSD均小于1.0％.该方法简单、快速、准确,适用于白酒中甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯的检测.     

气相色谱-质谱法同时测定绿茶中28种农药残留

建立绿茶中28种农药残留同时测定的气相色谱-质谱分析方法。绿茶样品采用乙腈超声提取,经Cleanert TPT(2 g/12 m L)复合固相萃取小柱净化,气相色谱-质谱分析,内标法定量。方法的添加回收试验表明:在0.05、0.15 mg/kg两个添加水平,28种农药的平均回收率为82.5%~106.7%,相对标准偏差为2.6%~7.1%;方法的检出限为0.005 mg/kg~0.040 mg/kg。该方法样品前处理简单,适合批量前处理,准确度、精密度和灵敏度均符合农药多残留检测的技术要求。