电感耦合等离子发射光谱测定乳扇中的铝含量

目的 建立电感耦合等离子发射光谱法测定乳扇中铝含量的分析方法。调查市售样品中铝的含量是否异常。方法 采用湿式消解法处理乳扇样品, 电感耦合等离子发射光谱测定样品中铝的含量, 同时进行精密度实验和加标回收实验。测定市场收集的乳扇样品中铝的含量, 并与严格按云南省地方标准(DBS 53/010-2016)制作的乳扇样品进行比较。结果 铝在0~10 mg/L范围内线性关系良好, 相关系数r达0.999928, 方法的检出限为0.5 mg/kg, 定量限为1.5 mg/kg, 精密度为2.5%~3.1%, 加标回收率在96.6%~105.0%之间。按地方标准制作的乳扇样品中铝含量较低, 在3.2~5.3 mg/kg之间, 部分市场收集的样品中铝含量偏高。结论 本方法操作简便、结果准确, 可作为乳扇中铝含量检测的方法。乳扇应严格按照地方标准制作。     

气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中的苯并(α)芘

目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定食用植物油中苯并(α)芘的分析方法。方法用石油醚提取食用植物油样品,经过中性氧化铝柱净化,再用石油醚洗脱,最后经过氮吹来浓缩定容。然后采用三重四级杆气质联用仪多重反应监测(multiple reaction monitor,MRM)模式进行测定,随后对质谱测定的目标离子对进行选择。结果苯并(α)芘的质量浓度为0.1~20μg/L范围时,其峰面积与浓度间呈现良好的线性关系,方法的定量限为1.0μg/kg,3个添加水平下(1.0、5.0和10.0μg/kg)的平均加标回收率为89.7%~117.8%,相对标准偏差在3.2%~9.0%之间。结论本方法精密度和准确度较好,能够实现植物油样品中苯并(α)芘的准确测定。     

气相色谱法同时测定葡萄烈酒中的活性戊醇和糠醛

新建一种测定葡萄烈酒中的活性戊醇和糠醛两种物质的气相色谱法。用ZB-WAX柱子及GC-FID检测器对葡萄烈酒中的糠醛和活性戊醇进行检测。经过优化的色谱方法测定结果显示,葡萄烈酒样中活性戊醇和糠醛两种物质的检出限达5mg/L。活性戊醇标准浓度在5.5mg/L-658.3mg/L范围内,糠醛标准浓度在6.5mg/L-779.4mg/L范围内,线性关系良好,相关系数均在0.999以上。该方法活性戊醇加标回收率为97.9%~109.4%,糠醛为94.1%~107.2%。活性戊醇相对标准偏差为2.6%~3.2%,糠醛为2.1%~4.9%。该法具有较高的准确度和精密度,所得结果可靠。可用于实际酒样品中活性戊醇和糠醛两种物质的测定。     

顶空气相色谱法测定食用植物油中的六号溶剂残留量

目的建立顶空-气相色谱(headspace gas chromatography, HS-GC)测定食用植物油中六号溶剂残留量的分析方法。方法样品经顶空处理进样,采用ZB-WAX毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。通过实验优化样品前处理条件、顶空自动进样条件,确定最佳前处理方法、顶空平衡温度、平衡时间和样品称样量。结果六号溶剂检测线性良好,方法的检出限达2.0 mg/kg,样品的回收率为90.6%～104.0%,相对标准偏差为0.8%～2.0%。结论本方法简便、快速、重现性好,为食用植物油中的溶剂残留提供了可靠的检测方法。     

一种简单高效的核桃脂肪酸测定方法

目的 建立一种简便的核桃脂肪酸测定方法.方法 将核桃仁研磨至膏状,然后直接进行甲酯制备,经毛细管柱气相色谱分析,用面积归一化法测定脂肪酸百分含量.对一个泡核桃(Juglans sigillata Dode)样品进行对比测定,用GB 5009.168—2016《食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定》中的归一化法和新方法分别...     

基于大量取样分析漾濞泡核桃中脂肪及其脂肪酸含量北大核心CSCD

为了评价漾濞泡核桃坚果和其油脂的质量,分别按GB 5009.6—2016和GB 5009.168—2016测定了91份漾濞县漾濞泡核桃中脂肪及其脂肪酸含量,并按GB/T 20398—2006和T/CCOA 2—2019评价核桃坚果和核桃油等级。结果表明:漾濞泡核桃中脂肪含量高且稳定,平均为65.3%,变异系数为3.1%;漾濞泡核桃油中检出了亚油酸、油酸、α-亚麻酸、棕榈酸、硬脂酸5种脂肪酸,平均含量(含量范围)分别为61.4%(38.7%~70.0%)、22.5%(11.1%~49.4%)、7.7%(3.9%~11.4%)、6.4%(4.3%~8.2%)、2.0%(1.5%~3.6%),不饱和脂肪酸的平均含量达91.6%,必需脂肪酸的平均含量达69.1%,油酸和α-亚麻酸的变异系数达30.1%和20.4%。63.7%样品的脂肪含量达到特级和Ⅰ级核桃坚果标准,91.2%样品的油脂达到特级核桃油标准。根据油酸和α-亚麻酸的含量最大值及变异系数推断,筛选高油酸或高α-亚麻酸漾濞泡核桃良株具有可行性。另外,大量取样有助于揭示云南省核桃品种内或品种间脂肪及其脂肪酸含量变化的真实情况。     

高效液相色谱法测定湖水中的微囊藻毒素

建立一种测定湖水中微囊藻毒素的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)。以0.5mL/L三氟乙酸水溶液作为流动相,Agilent Eclipse XDB C18柱分离,紫外检测器(VWD)在波长238nm处检测。本方法最低检出限是0.4μg/L。微囊藻毒素标准浓度在0.4μg/mL-2μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数r达0.998。加标浓度为0.4μg/mL-1.8μg/mL时,回收率为84.2%-92.0%,相对标准偏差在0.2%-3.2%之间。该方法灵敏度、准确度高,操作简单、安全。可用于测定水体中的微囊藻毒素。