高效液相色谱法同时检测金银花中绿原酸和总黄酮及其提取工艺

以金银花为原料,采用水浴加热辅助提取法同步提取金银花中的绿原酸与总黄酮,并采用高效液相色谱法进行含量测定.基于单因素试验,以绿原酸与总黄酮含量的总评"归一值"为因变量,利用Box-Behnken响应面法对液料比、提取时间、提取温度和乙醇体积分数进行优化.最佳提取工艺条件为:液料比25∶1(mL/g)、提取时间82 min、提取温度57℃、乙醇体积分数66％.该工艺条件下,从金银花中提取绿原酸与总黄酮的含量分别为30.79、63.35 mg/g,得率分别为3.08％和6.34％.该方法简单、快速、灵敏,可用于金银花中绿原酸和总黄酮含量的同时检测.     

响应面优化金银花绿原酸提取工艺及抗氧化作用研究

为进一步开发利用金银花资源,采用响应面法优化金银花绿原酸提取工艺条件,分析绿原酸的抗氧化性。试验结果表明:绿原酸最佳提取条件为乙醇浓度69%、料液比1∶23(g/mL)、超声温度44℃、超声时间20 min,绿原酸提取率验证结果为6.20%。金银花绿原酸DPPH自由基半数清除率为21.09μg/mL,具有较强的抗氧化活性。金银花绿原酸与芦丁间具有一定的协同抗氧化作用,且复配体积比9∶1时协同系数SE为1.09,表明两者间协同增效作用明显。     

酶法辅助聚二乙醇-200提取金银花叶中绿原酸的工艺优化

为了优化酶法辅助聚二乙醇（PEG）-200提取金银花叶中绿原酸的工艺,利用单因素试验确定PEG-200体积分数、料液比、酶解时间等关键影响因素,以绿原酸提取率为响应值进行响应面优化分析。结果表明,金银花叶中绿原酸用纤维素酶辅助PEG-200提取的最佳条件为纤维素酶添加量为2%,料液比1∶27（g∶mL）,PEG-200体积分数50%,pH 4,55 ℃酶解2.0 h,提取温度90 ℃,提取时间15 min,在该条件下,绿原酸提取率为6.59%。该工艺环境友好、条件温和、提取效率高,可用于工业化提取金银花叶中绿原酸。     

微波辅助PEG提取金银花叶中绿原酸的工艺优化

为了优化微波辅助聚二乙醇（PEG）提取金银花叶中绿原酸的工艺,通过单因素试验筛选提取温度、PEG-200体积分数、提取时间等关键影响因素,以绿原酸提取率为响应值设计响应面优化试验。结果表明：微波辅助PEG提取金银花叶中绿原酸的最佳工艺为微波功率350 W,微波时间70 s,料液比1∶20（g∶mL）,提取温度82 ℃,PEG-200体积分数40%,提取时间24 min,该条件下绿原酸提取率为5.87%。该工艺简单可行、快速有效、绿色环保,可用于提取金银花叶中绿原酸工业化生产。     

利用金银花蒸馏残液生物转化绿原酸工艺优化

为有效利用地方企业的金银花蒸馏剩余物,利用加工金银花露后的蒸馏残液为基质,并以绿原酸增量为评价指标,分别考察发酵温度、发酵时间、接种量、转速等因素对优选菌株转化绿原酸的影响,采用正交设计优化工艺条件。结果表明,优势菌株为枯草芽孢杆菌,其转化金银花蒸馏残液中绿原酸的最佳工艺为：发酵温度25 ℃,发酵时间8 h,接种量1.44×107 CFU/mL,转速150 r/min。在该条件下,金银花蒸馏残液中绿原酸增量为（193.03±47.60） μg/mL。该工艺简单有效,可用于工业化生产,从而为金银花蒸馏剩余物的资源化利用提供了实验依据。     

不同提取方法对金银花凉茶中绿原酸含量的影响

考察不同提取方法对金银花凉茶中绿原酸含量的影响,选出最佳的提取方法。采取传统浸提法、渗漉提取法、索氏提取法、微波提取法、超声波提取法对金银花进行提取,采用HPLC测定金银花凉茶中绿原酸的含量。结果表明,5种方法所得金银花凉茶中绿原酸的含量分别为43.26,32.46,39.11,51.29和45.78μg/mL。绿原酸的最佳提取方法为微波提取法。该方法设备简单、节省时间、提取率高、稳定性好,可作为金银花凉茶的最佳提取方法。     

3,5-二硝基水杨酸法测定发酵型果露酒中总糖含量

通过3,5-二硝基水杨酸（DNS）法建立发酵型果露酒中总糖的检测方法,并对总糖的水解条件和还原糖的检测条件进行了优化。结果表明,果露酒中还原糖的检测条件为：吸收波长540 nm,DNS显色剂3 mL,沸水浴加热9 min,显色20 min;总糖的水解条件为：1∶1（V/V）盐酸添加量7 mL,80 ℃水浴加热20 min。葡萄糖质量浓度在0.2～1.0 mg/mL范围内与吸光度值呈良好的线性关系（相关系数R2=0.999 8）,精密度、重复性和稳定性试验结果的相对标准偏差（RSD）均＜2%,平均加标回收率为98.53%,RSD值为0.50%,表明该方法可靠、准确、重现性好,可用于发酵型果露酒中总糖含量的测定。     

纤维素酶法提取金银花中绿原酸工艺优化及其抗氧化活性

利用纤维素酶法提取金银花中绿原酸并优化提取工艺;以维生素C为阳性对照,利用铁离子还原法和羟自由基清除试验确定所得金银花绿原酸提取液的体外抗氧化活性。结果表明,各因素对金银花绿原酸提取率的影响顺序为纤维素酶添加量＞提取温度＞提取时间＞pH值,在纤维素酶添加量0.4%、提取温度50℃、提取时间50 min、pH4.5的条件下,金银花绿原酸提取率最高,达到40.10 mg/g。所得绿原酸提取液有较好的体外抗氧化活性,铁离子还原能力高于维生素C,0.5 mg/mL的绿原酸提取液对羟自由基清除率达44.51%,高于相同浓度维生素C的羟自由基清除率（28.48%）。     

速灭威荧光分子印迹聚合物研究

以速灭威为模板分子,自制的2-氨基吡啶丙烯酰胺为荧光功能单体,甲基丙烯酸为辅助功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用本体聚合的方法合成了对速灭威具有选择识别性能的荧光分子印迹聚合物。结果表明,使用0.50 mL乙腈和0.50 mL甲苯为溶剂,模板分子、荧光功能单体、辅助功能单体和交联剂的摩尔比为1∶1∶2∶20,所制备的荧光聚合物具有最佳的吸附能力。对合成的聚合物进行平衡结合实验、吸附动力学实验和选择性实验,其荧光光谱分析结果表明该聚合物可用于分子印迹荧光传感器。     

微波法制备猕猴桃生物质碳点及应用于金银花中Fe3+的检测

为建立一种快速检测Fe3+的方法,以猕猴桃汁为碳源,乙二胺为表面修饰剂,采用微波法制备猕猴桃生物质碳点（CDs）。制备的生物质碳点富含-OH、-NH和C-O等基团,粒径约为2.5 nm,易溶于水且稳定。该碳点在365 nm紫外光照射下发出蓝色荧光。基于Fe3+对猕猴桃生物质碳点荧光猝灭效应,进而建立一种检测Fe3+的方法。当Fe3+的加入量在0.2～10 μmol/L范围内,碳点的荧光猝灭程度(F/F₀)随Fe3+浓度的增加而呈线性下降（R2=0.9934）,检出限（S/N=3）为0.12 μmol/L。将该方法用于测定金银花中Fe3+的含量,其回收率在98.82%～103.20%,RSD介于1.67%～2.05%之间。该检测方法操作简便,快速,选择性好。     

白坚木皮醇分子印迹电化学传感器的构建

以白坚木皮醇为模板分子,邻苯二胺为功能单体,在纳米金/羧基化碳纳米管/壳聚糖修饰的玻碳电极表面采用电聚合法合成分子印迹膜,制备出白坚木皮醇分子印迹电化学传感器。扫描电镜观测传感器不同修饰阶段的形貌特征,发现各修饰材料均修饰在电极表面。循环伏安法、差分脉冲伏安法分析其电化学特性,表明纳米金和羧基化碳纳米管复合材料共同作用显著提高了电极分析的灵敏度。对分子印迹传感器的制备条件和检测条件进行了优化,得出模板分子与功能单体的最佳摩尔比为1:10,最佳电聚合圈数为25圈,最佳电聚合速度为100 mV/s,最适洗脱时间为12 min,检测最适吸附时间为8 min,吸附溶液最佳pH值为7。在最优实验条件下,分子印迹传感器的峰电流与白坚木皮醇的浓度呈良好的成线性关系,具有较低的检测限,加标回收率在97.44%~106.19%之间。该法具有良好的选择性、重现性和稳定性,拓展了电化学传感器在食品和医药领域的研究。     

响应面法优化超高压处理提取金银花绿原酸工艺

以金银花为原料,经过超高压处理后,加入乙醇进行提取,经浓缩纯化后,得到金银花绿原酸提取物。通过单因素实验,以金银花绿原酸得率为指标,研究了提取压力、保压时间、提取时间、料液比、乙醇浓度对金银花绿原酸得率的影响;在此基础之上,通过响应面优化实验对超高压处理提取金银花绿原酸工艺进行优化。结果表明,超高压处理提取金银花绿原酸的最优条件为压力325 MPa,保压时间10 min,提取时间2 h,料液比1:10 g/mL,乙醇浓度60%。在此条件下,绿原酸得率为4.872%±0.049%。表明超高压处理能提高金银花绿原酸的产量。     

微波辅助提取金银花中绿原酸及其清除自由基活性初步研究

目的筛选微波辅助提取金银花中绿原酸的最佳工艺;初步探讨绿原酸清除自由基的活性。方法以金银花中绿原酸含量为考察指标,考查提取溶剂浓度、料液比、提取时间、微波功率等因素对提取效果的影响。采用正交试验设计优化了最佳提取工艺,采用DPPH法测定不同物质对总自由基的清除作用。结果最佳提取条件为:乙醇浓度55%,料液比1:40,提取时间2min,微波功率520W。金银花中绿原酸有良好的抗氧化性。结论微波辅助提取金银花中绿原酸的最佳工艺可为其开发应用提供参考。     

A Novel Molecularly Imprinted Polymer Based on Carbon Nanotubes for Selective Determination of Dioctyl Phthalate from Beverage Samples Coupled with GC/MS

Phthalates represent a potential risk for humans, since they are ubiquitous environmental contaminants. Efficient extraction and purification procedures are demanded for the detection of low concentration levels of phthalates. In this work, a novel type of molecularly imprinted polymers coated onto the surface of vinyl functionalized multi-walled carbon nanotubes was synthesized and coupled with gas chromatography–mass spectrometry (GC/MS) for the selective separation and determination of dioctyl phthalate (DOP) in beverage samples. The morphology, structure property, and thermostability of the resultant polymers were characterized by transmission electron microscopy, Fourier transform infrared spectroscopy, and thermogravimetric analysis. The adsorption properties of the prepared polymers were investigated by equilibrium rebinding and competitive experiments. The resultant imprinted nanomaterials exhibited high capacity and favorable selectivity. In addition, the feasibility of the developed method using the obtained imprinted polymers as a solid-phase sorbent coupled with GC/MS for the selective isolation and determination of DOP in different beverage samples was demonstrated. Under optimal conditions, the limit of detection of the proposed method for DOP was 2.3 ng L^?1. DOP spiked at three levels of concentration in beverage samples was extracted and determined through the application of the present method, with recoveries ranging from 88.6 to 93.0 % with relative standard deviations less than 5.6 %.     

聚多巴胺磁分子印迹材料制备及其在食用油中黄曲霉毒素B富集中的应用

目的 建立了聚多巴胺磁性分子印迹聚合物 用于食用油中黄曲霉毒素B的吸附富集方法。方法 以多巴胺为功能单体和交联剂,5,7-二甲氧基香豆素为模拟模板分子,一步法在Fe3O4 NPs表面制备磁分子印迹聚合物。采用透射电子显微镜和红外光谱仪对该分子印迹材料形态和结构进行表征,研究了其对两种黄曲霉毒素B吸附性能。最终以该印迹材料作为分散固相萃取剂,对影响黄曲霉毒素B吸附的条件进行了优化。结果 该分子印迹材料对两种黄曲霉毒素B的吸附模式符合Langmuir理论,对黄曲霉毒素B1和黄曲霉毒素B2最大吸附容量分别为0.46 mg/g和0.047 mg/g。在最佳萃取条件（材料用量（10 mg）、溶液pH（7.0）、超声时间（5 min）和1 mL（解吸2次,每次0.5 mL）3%乙酸/乙腈作为解析液下,结合配有大体积流通池的超高效液相色谱-荧光检测法定量检测,黄曲霉毒素B1和黄曲霉毒素B2浓度分别在0.005-0.500 ng/mL（R=0.9989）和0.001-0.100 ng/mL（R=0.9992）范围内与对应的峰面积呈现良好的线性相关性,检出限分别为0.0024 ng/mL和0.00038 ng/mL,食用油样品加标回收率为93.2%~104.0%,相对标准偏差5.8%~7.7%,且可重复使用至少7次。结论 该吸附富集方法具有快速、低廉、选择性高、稳定性好等特点,适用于食用油中黄曲霉毒素B的前处理。     

HPLC法同时测定金银花等样品中6种绿原酸异构体的含量

目的:建立HPLC法同时测定茶叶、枸杞叶、地瓜叶、咖啡、金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C的含有量。方法:采用50%甲醇溶液为提取剂,超声波辅助提取30 min,提取液的分析采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测波长327nm,柱温30℃。结果:6种绿原酸异构体在0.50~50 mg/L范围内线性关系良好(r>0.9995),检出限1.1~1.5 mg/kg,定量限3.7~5.0 mg/kg;在不同植物样品基质中平均加样回收率93.5%~102%,RSD>3.17%。结论:该方法简便,重复性好,准确度高,可用于植物样品中绿原酸及其异构体的含量测定及产品质量控制。     

分子印迹固相萃取—高效液相色谱法检测鱼肉中的孔雀石绿和结晶紫

将分子印迹固相萃取和高效液相色谱法联用,建立一种检测鱼肉中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物残留的新方法。以孔雀石绿为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,本体聚合法合成分子印迹聚合物。并制成分子印迹固相萃取柱,优化分子印迹固相萃取的实验条件。鱼肉样品经过超声提取后,采用分子印迹固相萃取富集净化,用高...     

Preparation of estriol-molecularly imprinted silica nanoparticles for determining oestrogens in milk tablets

In this paper, the molecularly imprinted polymer layer of estriol at the silica nanoparticles surface with selective recognition had been constructed. The methacryl groups of functional monomer at the silica nanoparticles surface were acted as reactive sites to induce imprinting polymerisation. The absorption capacity results showed that the molecularly imprinted polymers had an excellent combining affinity, recognition selectivity and fast kinetics. Furthermore, the molecularly imprinted polymers were successfully used as absorbent of dispersive solid-phase extraction coupled with high-performance liquid chromatography to determinate trace estriol and estradiol in milk tablets. The high recoveries yielded of 89.1-93.5% were achieved with the relative standard deviations less than 9.4%. So, the molecularly imprinted polymers are the effective absorbents for the separation and enrichment of oestrogens in the complex matrices samples.     

Study on a Molecularly Imprinted Solid-Phase Extraction Coupled to Capillary Electrophoresis Method for the Determination of Trace Trichlorfon in Vegetables

How to determine the pesticide residues in vegetable is an urgent problem. In this study, we reported a new method of solid-phase extraction coupled to capillary electrophoresis (SPE–CE) based on a molecularly imprinted polymer (MIP) for determination of trace trichlorfon. The electrophoretic conditions and factors which affected the molecularly imprinted solid-phase extraction were optimized. Under optimal conditions, the linear ranges of the calibration graph were 0.1 μg/L to 10 mg/L. The limit of detection (LOD) and method quantitation limit (MQL) were 4.9 and 16.2 μg/kg, respectively. With a flow rate of 2.5 mL/min for 50 mL loading, an enrichment factor of 160 was obtained. The relative standard deviation (RSD) for five replicate extractions of 0.01 mg/L trichlorfon standard solution was 4.5 %. The blank cucumber, lettuce, and radish samples spiked with trichlorfon at three levels were extracted and determined by this presented method with recoveries ranging from 77.6 to 93.2 %. Moreover, this proposed methodology was successfully applied to the quantitative detection of the trichlorfon residues in the leek samples, and the results were in good agreement with that obtained by the gas chromatography method.