热分析-红外-质谱联用系统用于石墨烯材料成分分析

热分析-红外-质谱联用系统结合了同步热分析仪与傅立叶变换红外光谱仪和质谱仪的优点,该联用系统不需对样品进行前处理而直接进行样品分析。该联用系统能实时、直观的了解样品在整个升温程序中的热重、热效应和红外数据变化,监测不同时刻、不同温度下样品所释放物质的种类与含量,适用于对复杂及混合样品化学组成及热分解过程进行详细分析。本实验将热分析-红外-质谱联用系统用于石墨烯材料的组成与热分解行为分析。     

核磁法定量分析生物降解塑料中聚乳酸等组分

采用核磁共振氢谱法,以1,2,4,5?四氯苯为内标,建立了生物降解塑料中聚乳酸（PLA）、聚丁二酸丁二酯（PBS）和聚对苯二甲酸?己二酸?丁二酯（PBAT）3种组分的定量分析方法。该方法明确了PLA、PBS和PBAT的定量特征峰,建立了定量计算公式。同时测定了7批市售生物降解购物袋中上述3种组分的含量。结果表明,在内标物与目标物定量特征峰面积比1∶5~5∶1范围内,该方法表现出良好的线性关系,相关系数（R）均＞0.99,3种组分精密度、重复性的相对标准偏差均≤3 %,定量分析结果相对误差绝对值均≤3.0 %,该方法准确且简便可行;该方法适用于生降解塑料样品中PLA、PBS、PBAT含量的快速测定。     

傅里叶变换红外光谱法在高分子材料研究中的应用

傅里叶红外光谱仪具有测试速度快、样品无损、检测灵敏等优点,目前在高分子材料的鉴别、聚合反应研究等领域得到广泛应用。本文介绍了红外光谱的基本原理及其在高分子材料研究中的应用,并采用傅里叶变换红外光谱仪对5类高分子材料进行了鉴别。     

反应分解法-气相色谱-质谱联用法测定具色泡沫网套及其色母粒中偶氮染料的迁移行为

摘 要：目的 建立了反应分解法-气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定具色泡沫网套食品接触材料中偶氮染料迁移的测定方法。方法 采用水、4%（体积分数）乙酸、50%（体积分数）乙醇、异丙醇作为食品模拟物,样品在食品模拟液中40℃浸泡10d。研究了具色泡沫网套及其色母粒中偶氮染料迁移的条件,反应剂用量与反应、色谱和质谱条件进行了优化。结果 在优化实验条件下,23种芳香胺在0.1~10mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数（r）均大于0.999,方法的检出限（LOD）为0.001~0.0003mg/L,定量下限(LOQ)为0.001~0.01mg/L,在50%乙醇和异丙醇模拟物中,3个加标回收率为84.9%~105.1%。结论 该法准确、可靠、灵敏度高能满足实际工作的要求,适用于食品接触材料中偶氮染料迁移的测定。     

氨基酸的转氨荧光衍生及质谱分析

在氨基酸的分析方法中,大多采用柱前或柱后衍生,然后进行色谱分析,其中利用荧光检测具有更高的灵敏度.有文献报道,邻二羰基化合物在常温、弱酸性条件下可与含氨基的化合物发生反应;而在pH 8、水浴60 ℃条件下则可以与邻二氨基萘成环发生反应,生成苯并喹喔啉类衍生物.     

水蒸气诱导自组装制备介-微孔ZSM-5分子筛的研究

软模板剂方法可以合成介-微孔分子筛,但有些模板剂与硅铝酸盐之间弱的化学结合力导致晶化过程模板剂与合成体系的相分离,结果形成了无定型的介孔材料和微孔分子筛的混合物。采用新的技术路线:通过使用四丙基氢氧化铵(TPAOH)作模板剂,以三嵌段共聚物P123原位植入介孔结构,采用水蒸气诱导干凝胶自组装晶化的方法制备介-微孔ZSM-5分子筛。优点是:大大减少了模板剂的使用量,省去了产品与母液分离的繁琐步骤,无大量废液产生,对环境友好。采用X射线衍射 (XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、N₂吸附-脱附比表面分析(BET)、扫描电镜(SEM)、高倍透射电镜(TEM)系列表征方法对介-微孔ZSM-5分子筛进行表征,可知样品具有典型的ZSM-5分子筛的骨架结构和明显地介孔孔道。在800 ℃,100%水蒸气条件下经15 h水热老化后,分子筛的比表面积保留率73.44%,孔容保留率74.35%,表明分子筛的水热稳定性良好。     

L-丙氨酰-L-酪氨酸标准样品研制

根据GB/T 15000标准样品工作导则，研制L-丙氨酰-L-酪氨酸标准样品。经制备液相方法纯化得到的L-丙氨酰-L-酪氨酸标准样品，通过UV、IR、MS和NMR等方法进行结构鉴定，并进行均匀性、稳定性检验，最后采用质量平衡法和核磁共振法进行定值。L-丙氨酰-L-酪氨酸标准样品均匀性和稳定性良好，其定值结果为99.21%，置信度95%的扩展不确定度为0.46%。所制备的L-丙氨酰-L-酪氨酸样品满足标准样品工作导则的要求，可以用于L-丙氨酰-L-酪氨酸相关产品的方法验证和质量控制。     

核磁共振碳谱法在多种食品药品蔗糖含量测定中的应用

采用核磁共振碳谱(¹³C Nuclear magnetic resonance,¹³C-NMR)的脉冲序列，分别以苯磺酸钠和蔗糖为内标物和对照品，建立了蔗糖含量的直接定量分析方法，并对多种食品和药品中的蔗糖进行了测定。¹³C-NMR测定参数为：谱宽–15～235 ppm，脉冲角度45°，温度25℃，脉冲延迟时间1 s，采样时间0.87 s，扫描次数为2000，氢宽带去耦。考察目标物加入量与定量特征峰面积比之间的相关性，得到回归方程Y=0.02415+0.03195X,r=0.9998，在测试范围内线性关系良好。精密度实验和重复性实验的相对标准偏差RSD分别为0.078%和0.520%。样本加标回收率95.50%～104.80%，平均98.60%。该方法不需要样品前处理，结果准确可靠，测定时间较短，是一种快捷简便的食品和药品中蔗糖含量的检测方法，也可用于其他糖类的测定。