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采用微波消解法进行样品前处理,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了舒尼铂原料药中的银残留量。结果表明,银质量浓度在0.1~150 μg/L的范围内,与银信号强度和内标铟信号强度的比值呈良好的线性关系,重复性试验的RSD为2.32%,加标回收率为95.89%~104.81%,检出限为0.0109 μg/g,定量限为0.0365 μg/g;3批样品测定结果分别为2.42、1.54和1.96 μg/g。方法可满足舒尼铂原料药中银残留量测定的要求。 相似文献
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为研究超级铝热剂Al/MnO_2的热安定性,利用水热法制备纳米级MnO_2,采用透射电子显微镜(TEM)对纳米Al粉的氧化层厚度进行表征,计算出Al粉中纯Al的质量分数,从而确定更优配比.采用超声共混法制备得到超级铝热剂Al/MnO_2,利用X射线衍射技术(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对超级铝热剂Al/MnO_2的晶型和形貌进行表征,采用热重-差示扫描同步热分析技术(TG-DSC)在不同升温速率条件下研究了超级铝热剂Al/MnO_2的非等温热行为,通过微分Kissinger法和积分Ozawa法计算样品的活化能,对活化能计算结果进行对比.结果表明:水热法制备得到的纳米级MnO_2呈短棒状,晶型为α型,球状Al粉氧化层厚度约5 nm,纯Al质量分数约64.5%,超级铝热剂Al/MnO_2铝热反应的温度区间为540~570℃,放热量约930 J/g;利用Kissinger法和Ozawa法拟合相关性较高,计算得到的活化能分别为429.1和421.9 kJ/mol.两种方法计算得到的活化能结果相近且数值较高,表明超级铝热剂Al/MnO_2具有较好的热安定性,安全性能良好. 相似文献
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以二甲基亚砜作为溶剂,丙酮为反溶剂制备大豆异黄酮纳米粉体。通过正交试验设计法,以大豆异黄酮粒径为指标,对各个影响因素和水平进行研究,得到最佳的试验条件。结果:大豆异黄酮的纳米粒径与溶液体积比、匀浆器转速、溶液浓度呈反比,与反应时间呈正比。大豆异黄酮的最佳试验条件为:溶液质量浓度300 mg/m L,转速1 200 r/min,溶剂与反溶剂的体积比1∶6,反应时间3 min。在该条件下得到的纳米大豆异黄酮粒径为98 nm。通过扫描电镜(SEM)观测粒子外观,并用粉体堆密度方法统计。通过红外光谱(FT-IR)、差热扫描(DSC)等方法对制备的粉体进行物理化学性质表征。结果表明:制备前、后大豆异黄酮的粉体化学性质没有发生改变,纳米大豆异黄酮颗粒分布均匀,粒径显著减小。 相似文献
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目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定辣木籽中Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb 22种无机元素,确定辣木籽中无机元素的含量及其分布特征。方法:采集红河州元阳、红河州红河、红河州开远、楚雄州元谋、德宏州芒市、楚雄州双柏、昭通市巧家、昆明市东川、玉溪市元江、丽江市华坪10个产地样品,经微波消解,采用ICP-MS测定上述元素,从元素组学的角度建立无机元素指纹图谱,并用SPSS聚类分析和主成分分析评价其特征元素。结果:各元素线性关系良好(r>0.999),检测限0.04~78.44 μg/L,精密度符合规定(RSD<5%),各元素加样回收率80.13%~113.66%(RSD<10%);不同产地的辣木籽中均含有较丰富的对人体有益的无机元素,较低的有害元素;主成分分析选出4个主因子,得出特征无机元素为Zn、Ca、Cu、Fe、Cr、Ba、Al;聚类分析聚为二大类,说明无机元素的含量与环境、地域等因素具有相关性。结论:ICP-MS法可用于辣木籽22种无机元素的测定,主成分分析法和聚类分析法可对辣木籽的品质进行评价,为辣木籽的开发利用提供研究基础。 相似文献
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本文从高层建筑的特点出发,分析了高层建筑安全疏散的重要性和必要性,并结合高层建筑发生火灾的特点及安全疏散通道所存在的问题提出了若干对策,以求更好的满足现代高层建筑对消防安全的需要。 相似文献
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