微波消解-ICP-MS法测定舒尼铂原料药中银的残留量

采用微波消解法进行样品前处理，以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了舒尼铂原料药中的银残留量。结果表明，银质量浓度在0.1~150 μg/L的范围内，与银信号强度和内标铟信号强度的比值呈良好的线性关系，重复性试验的RSD为2.32%，加标回收率为95.89%~104.81%，检出限为0.0109 μg/g，定量限为0.0365 μg/g；3批样品测定结果分别为2.42、1.54和1.96 μg/g。方法可满足舒尼铂原料药中银残留量测定的要求。     

顶空气相色谱法测定舒尼铂中5种有机溶剂残留量

建立了同时测定舒尼铂中乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷及1,4-二氧六环共5种残留有机溶剂的顶空气相色谱分析方法。以Agilent DB-624毛细管色谱柱为分离柱，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为载体溶剂，氢火焰离子化检测器检测，外标法计算含量。在选定条件下，5种有机试剂分离度良好，在选定浓度范围内线性关系良好，相关系数(r)均不小于0.999；加标回收率为98.68%~ 101.05%，相对标准偏差(RSD)均不大于2.07%；检测限为0.32~2.64 μg/mL；定量限为0.81~6.59 μg/mL。测定结果满足舒尼铂中5种有机溶剂残留量限值检测要求。     

尼群地平片人体生物等效性预研究

以拜耳公司的尼群地平片为参比制剂,评价云南白药集团股份有限公司尼群地平片与参比制剂的生物等效性。采用双周期自身交叉对照设计,将16名受试者随机分为空腹组和餐后组,分别于餐后及空腹服用尼群地平片,采集血浆样品,用LC-MS/MS测定人血浆中尼群地平的浓度,以DAS3.3.0软件计算药动学参数,评价尼群地平片的生物等效性。结果表明,空腹状态下受试制剂与参比制剂的主要药动学参数:Cmax分别为(10.78±5.32) ng·m L~(-1)、(9.69±8.35) ng·mL~(-1),AUC0-t分别为(53.66±25.82) ng·h·mL~(-1)、(40.87±32.12) ng·h·mL~(-1);餐后状态下受试制剂与参比制剂的主要药动学参数:Cmax分别为(17.21±9.02) ng·mL~(-1)、(16.37±10.04) ng·mL~(-1),AUC0-t分别为(50.04±24.57) ng·h·mL~(-1)、(54.60±28.86) ng·h·mL~(-1),空腹状态或餐后状态服药Cmax、AUC的90%置信区间均超出80%～125%。尼群地平两制剂不具有生物等效性,云南白药集团股份有限公司需优化尼群地平片处方和改善尼群地平片生产工艺,提高尼群地平片质量。     

HPLC法测定云南不同地区产天麻中天麻素的含量

采用反相高效液相法测定了云南不同地区天麻中天麻素的含量。以C18柱作为色谱柱,甲醇-水（30∶70）为流动相,检测波长为270nm,按外标法定量。样品用甲醇超声提取,离心取上清液,并用4μm滤膜过滤,处去大量杂质,达到基线分离。5次平均加样回收率为98.5%,RSD=1.87%;重现性试验的RSD=1.53%（n=5）,为天麻提供了准确、灵敏的含量测定方法。     

以酸枣仁、茯苓为主的复方固体饮料改善睡眠的作用研究

目的 探讨一种以酸枣仁、茯苓为主的复方固体饮料改善睡眠作用,初步探究改善睡眠的作用机制。方法：选取120只SPF级健康雄性Balb/c小鼠,随机进行分组,每组10只,每天经口灌胃给予阴性对照组(生理盐水)、固体饮料低、中、高3个剂量(6.5 g/kg、13 g/kg、19.5 g/kg),连续灌胃30 d 后,进行直接睡眠实验、延长戊巴比妥钠睡眠时间实验、戊巴比妥钠阈下剂量催眠实验、巴比妥钠睡眠潜伏期实验;使用酶联免疫吸附试验法(enzyme linked immunosorbent assay,Elisa)法检测脑组织中5-羟色胺(5-hydroxytryptamine,5-HT)、多巴胺(dopamine,DA)、γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)的含量。结果：复方固体饮料无直接睡眠作用;与阴性对照组相比,复方固体饮料低、中、高剂量小鼠睡眠时间分别延长了42.63%、54.09%、53.55%,均具有统计学差异(P＜0.001);各剂量组小鼠30 min内小鼠阈下剂量催眠实验均为阳性,小鼠的睡眠发生率增加,差异具有统计学意义(P＜0.001);各剂量组小鼠巴比妥钠睡眠潜伏期时间显著缩短(P＜0.001),差异具有统计学意义;复方固体饮料低剂量组能显著提高小鼠脑内5-HT和GABA含量显著升高(P＜0.01);复方固体饮料中、高剂量组能使小鼠脑内5-HT、DA和GABA酸含量显著升高(P＜0.001),差异具有统计学意义。结论：复方固体饮料片具有明显的促睡眠作用,与戊巴比妥钠的协同作用较强,可能与脑组织中GABA、5-HT、DA水平的提高有关。     

薄层色谱—紫外分光光度法测定鬼臼毒素含量的研究

本文应用薄层色谱－紫外分光光度法成功测定了鬼臼毒素的含量。本方法所用仪器设备简单，准确度、重现性好，回收率也较高。