高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定青霉素亚砜酯含量

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定青霉素亚砜酯的含量。采用Agilent Eclipse Plus C18(3.0 mm×100 mm, 3.5μm)色谱柱;柱温30℃;以25 mmol·L~(-1)的醋酸铵水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;流速为0.5 mL·min~(-1);检测波长267 nm。青霉素亚砜酯在0.01～0.80 mg·mL-1(R~2=0.999 9)范围内线性较好,精密度RSD为0.15%。方法操作简单,结果准确,特异性强,稳定性好,适用于青霉素亚砜酯的含量测定。     

离子色谱法测定聚酰亚胺原料中的氯离子

通过萃取的方法对样品进行前处理,离子色谱法对聚酰亚胺原材料6FAP中的氯离子进行定量分析。方法检出限4.5μg·L^-1,相对标准偏差(RSD)小于1%,样品氯离子加标回收率为95%～105%。结果表明,本方法具有可行性,可为聚酰亚胺的原料中的氯离子分析提供一定参考。     

ICP-MS与AAS法对6FAP中金属含量检测的比较

对比了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和原子吸收法(AAS)对2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(6FAP)中Na、Fe、Ca、Cu元素等金属的检测。数据表明两者所测元素工作曲线线性均较好,相关系数r大于0.999,重复性实验相对标准偏差分别为0.1%～2.5%和2.0%～6.9%;测定Na、Fe、Ca、Cu加标回收率,ICP-MS法分别为92.00%、98.60%、92.20%及105.00%,AAS法分别为92.62%、94.74%、90.00%及98.67%;在ppb数量级上ICP-MS较AAS更为精准。     

气相色谱法测定对氟苯甲腈的含量

本文采用Agilent HP-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器进行分析,建立了以气相色谱法测定对氟苯甲腈含量的分析方法。结果表明,对氟苯甲腈在0.05～2.0 mg/mL范围内线性较好(R²=0.999 1),精密度RSD为0.75%,回收率在98.0%～104.0%之间。本法操作简单,特异性强,结果准确,稳定性好,适用于对氟苯甲腈的含量测定。     

芳乙烯类化合物的合成及其细胞IDO1酶抑制活性研究

以4-氯-3-硝基苯乙酮为起始原料,经取代、 witting反应、还原、与相应取代的异氰酸酯缩合,制备了9种带有芳乙烯结构的新型IDO1抑制剂。并基于HeLa细胞的犬尿氨酸(kyn)测定法评估了它们对IDO1酶抑制活性。其结构经1H NMR确证。     

2,6-二羟基苯甲酸合成工艺研究

为提高2,6-二羟基苯甲酸的合成收率,采用有机溶剂法制备了2,6-二羟基苯甲酸。探讨了溶剂种类,催化剂种类及用量,反应温度,反应压力及反应时间对产品收率的影响。确定以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂、K2CO3为催化剂,在140℃、10 atm压力下反应6 h,2,6-二羟基苯甲酸的单程收率可达35%以上,产品纯度95%以上。