HPLC法测定胃镜消泡剂中羟苯乙酯钠含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定胃镜消泡剂中羟苯乙酯钠的含量,色谱条件：采用Kromasil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%冰乙酸溶液(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为256 nm,柱温为30℃。结果表明：羟苯乙酯钠在2.41～24.14μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为107.02%,RSD为1.37%。该方法简便、准确,可用于胃镜消泡剂中羟苯乙酯钠的含量控制。     

HPLC-UV法测定薏苡仁指标性成分甘油三油酸酯含量

目的:建立高效液相色谱-紫外法测定薏苡仁指标性成分甘油三油酸酯含量的方法。方法:采用Microsorb C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-异丙醇(60∶40)为流动相,流速为1m L·min-1,检测波长为205nm,柱温为20℃。结果:薏苡仁指标性成分甘油三油酸酯的线性范围为5.998~59.98μg(r=0.9993),平均回收率(n=6)为100.50%(RSD=1.307%)。结论:本法采用高效液相色谱,结合常规紫外检测器,建立了一种准确可靠,通用性较强的薏苡仁中甘油三酯的含量测定方法。     

绿升麻中黄酮类成分的纯化与含量测定研究

采用索氏提取法从绿升麻中提取黄酮,利用有机溶剂进行萃取,通过AB-8型大孔吸附树脂进行纯化。利用高效液相色谱法测定含量,最佳色谱条件为:色谱柱ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm ID,5μm)及保护柱(12.5 mm×4.6 mm ID,5μm)流动相为色谱级乙腈和0.4%的磷酸水溶液,比例为13∶87;流速1 mL/min;检测波长327 nm;柱温25℃;室温;进样量10μL。结果:氯仿层在31.25～500 g·mL~(-1)范围内;乙酸乙酯层在62.5～1000 g·mL~(-1)范围内;正丁醇层在31.25～500 g·mL~(-1)范围内呈现良好的线性关系。相对保留时间和相对保留峰面积的RSD值小于5%。分析可知,乙酸乙酯层中含有芦丁成分,氯仿层中含有槲皮素成分,正丁醇中含有芹菜素成分。     

青霉素G亚砜对-硝基苄酯的制备研究

对青霉素G钾制备青霉素G亚砜对-硝基苄酯工艺进行了研究。在青霉素G钾:过氧乙酸(mol)为1∶1.15,氧化温度<5℃,反应时间2 h的条件下,青霉素G亚砜收率为89.0%。酯化反应最佳反应条件为:DMF的用量为4.28 mL/1 g青霉素亚砜,反应温度为室温,青霉素亚砜与对-硝基氯苄的投料比(mol)为1∶1.15,反应时间为24 h,在此条件下酯化收率为80.23%。此方法对于控制产品品质和确保操作安全简便,对工业化生产具有参考意义。     

金银花露中苯甲酸钠的含量测定方法学研究

建立高效液相色谱分析金银花露中苯甲酸钠的含量测定方法。采用Inertsil ODS-3色谱柱(5μm,4.6mm×250mm);以0.02mol·L~(-1)醋酸铵溶液-甲醇(90∶10)为流动相;流速1.0mL·min~(-1);检测波长为230nm;柱温:室温。苯甲酸钠在24.4~122.0μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,苯甲酸钠的平均回收率为102.20%,RSD为0.49%。该方法操作简便,测定结果准确可靠,可有效的用于金银花露中苯甲酸钠含量测定。     

青霉素G亚砜对-硝基苄酯的合成工艺研究

以青霉素G钾为原料制备青霉素G亚砜对-硝基苄酯.氧化反应的条件为:青霉素G钾与过氧乙酸的投料比(mol)为1:1.15,氧化温度＜5℃,反应时间2h,青霉素G亚砜收率为93.5%;酯化反应最佳反应条件为:DMF的用量为4.28ml/1g青霉素亚砜,青霉素亚砜与对一硝基溴苄的投料比(mol)为1:1.15,反应温度为室温,反应时间为24小时,酯化收率为83.36%,反应总收率为77.92%.此方法可控制产品质量,确保操作安全简便,对工业化生产具有参考意义.     

HPLC-UV法测定苦楝皮中阿魏酸含量

建立了高效液相色谱-紫外法测定苦楝皮中成分阿魏酸含量的方法。采用Microsorb C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(24∶76∶0.1)为流动相,流速为1m L·min~(-1),检测波长为324 nm,柱温为40℃。结果显示,苦楝皮成分阿魏酸的线性范围为0.002~0.02 mg·m L~(-1)(r=0.9999),平均回收率(n=9)为100.6%(RSD=1.33%)。结论:本法采用高效液相色谱,结合常规紫外检测器,建立了一种准确可靠,通用性较强的苦楝皮中阿魏酸的含量测定方法。     

青霉素亚砜硅酯的制备研究

以青霉素亚砜为原料 ,经 BSU保护制备青霉素亚砜硅酯。对 BSU的质量进行了考察 ,并对保护反应条件进行了优化 ,使产品质量收率大于 98.5%。反应的最佳条件为保护时间 1 .5～ 2 .0 h,保护温度 50℃ ,n(青霉素亚砜 )∶ n( BSU) =1∶( 2 .3～ 2 .5) ,青霉素亚砜含水量不大于 1 .0 %。     

高效液相色谱法测定三烯丙基异氰尿酸酯的含量

建立了高效液相色谱测定三烯丙基异氰尿酸酯含量的分析方法。通过实验确定了最佳色谱条件,色谱柱:Ultmate-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:V(甲醇)∶V(0.1 mol/L磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液(pH为3.0))=60∶40;检测波长:210 nm;流速:1.0 mL/min。结果表明,三烯丙基异氰尿酸酯的浓度在1.0～200.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9,平均回收率为99.33%,相对标准偏差为1.81%,最低检出限为0.2 mg/L,最低定量限为1.2mg/L。本法简便、快速、准确,重复性好,可有效测定三烯丙基异氰尿酸酯的含量。     

基于HPLC法的止咳宝片中橙皮苷的含量测定

目的:建立止咳宝片中橙皮苷含量测定的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C18柱(150mm×4.6mm,2.7μm);乙腈-水(21∶79)为流动相;流速1.0mL·min~(-1);检测波长283nm,柱温35℃。结果:橙皮苷浓度在5.44～54.40μg·mL~(-1)之间具有良好的线性关系(r=0.9990),平均加样回收率为102.6%,方法精密度(RSD)为0.26%(n=6)。结论:该法操作简便,重复性好,结果准确,可用于止咳宝片的含量测定。