全自动固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中的甲萘威

[目的]建立了全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定水体中甲萘威的方法。[方法]优化了固相萃取的条件,采用ProElut PLS固相萃取柱,以甲醇作为洗脱溶剂萃取水样中的甲萘威,用气相色谱/质谱法测定。[结果]甲萘威质量浓度在5.0~250.0μg/L范围内与其气相色谱/质谱响应值线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.022μg/L。样品加标回收率在90.2%~92.5%之间,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%。[结论]该方法自动化程度高、快速、准确,适合于水中甲萘威的测定。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜中5种农药的残留量

[目的]建立分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜中5种农药残留量的方法。[方法]采用正交设计方案优化样品提取条件,通过分散固相萃取(QuEChERS)技术净化,并优化分散固相萃取剂用量,氮吹浓缩后用正己烷定容,最后通过气相色谱-质谱仪测定,同时采用基质匹配标准溶液曲线进行校准,内标法定量。[结果]样品前处理采用20 mL乙腈提取,均质2 min,共提取2次,分散固相萃取剂采用无水MgSO_4500 mg+C_(18)500 mg+PSA 500 mg。甲拌磷、抗蚜威、氟虫腈、苯醚甲环唑、二甲戊灵的检出限分别为0.0014、0.0001、0.0004、0.0016、0.0002 mg/kg,5种化合物在各自线性范围内线性关系均良好(r0.990),在添加水平0.002~0.2 mg/kg范围内,各化合物的回收率介于77.64%~103.10%之间,相对标准偏差RSD(n=6)在2.70%~6.07%之间,且处理后的样液在24 h内稳定。[结论]方法灵敏度高,回收率和精密度均较好,且操作简便、高效、节约成本,适用于对蔬菜中5种农药残留量进行定性和定量检测。     

利用QuEChERS-GC-ECD法测定2,4-滴异辛酯在土壤中的残留及消解

[目的]建立一种检测土壤中2,4-滴异辛酯残留的分析方法。[方法]采用分散固相萃取-气相色谱(QuEChERS-GC-ECD)法,样品经丙酮提取,采用C18作为QuEChERS的吸附材料,HP-5毛细管柱分离,程序升温,通过气相色谱进行定性和定量分析。[结果]2,4-滴异辛酯0.01~1 mg/kg添加水平下,平均添加回收率在98.8%~101.8%之间,日内相对标准偏差在2.9%~5.1%之间(n=5),日间相对标准偏差在3.4%~4.8%之间(n=15)。LOD和LOQ分别为1.1、3.8μg/kg。[结论]该方法简单、快速、准确,能够有效的检测土壤中2,4-滴异辛酯的残留,适合于其定性和定量分析。     

高效液相色谱法测定氟唑菌酰羟胺在西瓜中的残留

[目的]建立固相萃取(SPE)与高效液相色谱法(HPLC)联用检测西瓜中氟唑菌酰羟胺残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取、固相萃取净化后,采用高效液相色谱进行分析。对影响回收率和净化效果的固相萃取操作条件进行研究。[结果]在0.01~5 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.9999。加标质量分数为0.02、0.2、2 mg/kg时,氟唑菌酰羟胺的平均回收率为79%~84%,相对标准偏差(n=5)为2.4%~3.5%。方法的定量限为0.02 mg/kg。[结论]该方法准确度和灵敏度高、重现性好,适用于西瓜中氟唑菌酰羟胺的残留检测。     

固相微萃取-气相色谱质谱联用法测定苹果中4种有机氯类农药残留

[目的]建立固相微萃取气相色谱质谱联用法同时检测苹果中五氯硝基苯、六氯苯、七氯和百菌清4种有机氯类农药残留量的方法。[方法]采用正交试验优化萃取头类型、萃取时间、萃取温度、萃取搅拌速度和NaCl浓度,确定最优萃取条件,结合气相色谱质谱联用法对目标分析物进行分离和检测。[结果]固相微萃取(SPME)正交试验最优的萃取条件:65μm PDMS/DVB萃取头,50℃下萃取50 min,萃取搅拌速度为600 r/min,NaCl浓度为10%。4种目标分析物在线性范围内(0.02~2.00 mg/L)呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9992,回收率为83.3%~93.4%,相对标准偏差为2.5%~8.4%(n=6)。[结论]该方法快速简便,回收率、精密度均符合检测要求,适合苹果中多种有机氯类农药残留量的快速测定。     

分散固相萃取与高效液相色谱-质谱联用测定小米及土壤中咪唑乙烟酸残留

[目的]建立一种基质分散固相萃取测定小米籽粒、壳、植株和土壤中咪唑乙烟酸的残留方法。[方法]试样用pH=10缓冲液提取,甲酸调节pH值,二氯甲烷液液分配、石墨化炭黑(GCB)分散固相萃取净化,高效液相色谱-质谱测定。[结果]0.01~0.5 mg/kg添加水平范围内,咪唑乙烟酸在4种基质中平均添加回收率为76.6%~102.1%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~14.5%,方法检出限(LOD)为0.003~0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01~0.05 mg/kg。[结论]该方法杂质干扰少,准确可靠,适用于对小米及土壤样品中咪唑乙烟酸残留检测。     

固相萃取气相色谱法检测烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂残留

[目的]建立烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留的固相萃取-气相色谱检测方法.[方法]烟叶样品经正己烷-乙酸乙酯超声提取、Florisil固相萃取柱净化后,用气相色谱电子捕获检测器检测.[结果]7种拟除虫菊酯类杀虫剂在0.1、0.5、1.0 mg/kg三个加标水平上的回收率为85.32％～101.21％,相对标准偏差为2.97％～4.88％,检出限为0.003～0.005 mg/kg.[结论]该方法灵敏准确,适用于烟叶中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留分析.     

基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中的农药多残留

[目的]建立蔬菜中17种农药多残留的超高效液相色谱一串联质谱(JPLC-MS-MS)检测方法。[方法]样品采用基质固相分散萃取技术进行提取和净化,超高效液相色谱分离、二级质谱检测器测定。[结果]17种农药在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好、相关系数r≥0.999 5,检出限0.001~0.004 mg/L;添加水平在0.025~0.25 mg/kg范围内,平均添加回收率为73.44%~101.58%、相对标准偏差为0.73%~11.09%。[结论]该方法快速、准确、简便、经济、高效、安全,可用于蔬菜样品中农药多残留确证检测。     

气相色谱法测定蔬菜水果中氟虫腈等6种农药残留

[目的]为建立同时测定蔬菜水果中氟虫腈、氟啶脲、二甲戊灵、虫螨腈、哒螨灵和苯醚甲环唑残留的气相色谱(GC-ECD)分析方法。[方法]样品用乙腈提取后,经氨基固相萃取小柱净化,GC-ECD检测,基质匹配外标法定量。[结果]6种供试农药在0.02~4.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r~2)为0.9982以上,在0.08、0.16、0.80 mg/kg添加水平下平均回收率为72.3%~111.4%;相对标准偏差RSD为0.7%~12.4%。[结论]该方法准确、灵敏、简单、高效,适用于同时测定蔬菜水果中这6种农药的残留量。     

固相萃取-高效液相色谱法对玉米、甘蔗及土壤中硝磺草酮残留量的检测

[目的]建立一种以SAX固相小柱萃取、高相液相色谱(HPLC)法检测玉米、甘蔗及土壤中的硝磺草酮的残留的方法。[方法]比较不同的固相萃取小柱、淋洗液及其p H值对玉米籽粒和甘蔗茎秆中硝磺草酮添加回收率及净化效果的影响,并采用气相色谱-质谱(GC-MS)和高相液相色谱(HPLC)对净化前后的甘蔗茎秆和玉米粒的组分进行比较。[结果]采用SAX固相萃取小柱,以甲醇为淋洗液,洗脱液的pH值2~3时提取和净化的效果较好。甘蔗上干扰硝磺草酮检测的物质主要是香豆满、异丁香酚、松柏醇等芳香族物质;玉米上主要干扰物质为亚油酸、辛酸、2,4-二烯醛等。在甘蔗茎秆及土壤中添加0.05~1 mg/kg,平均回收率在89.0%~98.3%之间,相对偏差(RSD)为2.4%~5.7%。在玉米和土壤中添加0.01~1 mg/kg水平,回收率在72.6%~102.0%之间,RSD为1.6%~5.4%,硝磺草酮在甘蔗上的定量限(LOQ)为0.05 mg/kg,在玉米上的LOQ为0.01 mg/kg。[结论]硝磺草酮在甘蔗、玉米土壤中的半衰期为17.9~18.1 d,属于易降解农药,苗期施药,成熟期收获的甘蔗茎杆、玉米籽粒中硝磺草酮的残留量均0.01 mg/kg。     

气相色谱法检测氟节胺在葡萄和土壤中的残留

[目的]建立氟节胺在葡萄和土壤中的残留分析方法。[方法]样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂和十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂分散固相萃取净化,气相色谱-电子捕获检测器(μECD)分析,外标法定量。[结果]氟节胺最小检出量为3.0×10~(-11)g,最低检测质量分数为0.005 mg/kg。氟节胺的添加质量分数为0.01~0.50 mg/kg,在葡萄和土壤中的添加回收率分别为77.42%~104.40%和76.67%~104.56%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为4.68%~6.54%和5.92%~8.40%。[结论]方法简便、快速、精密度好,适合葡萄和土壤中氟节胺残留量的测定。     

改进的QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定噻虫胺在水稻和土壤中的残留

[目的]建立一种检测水稻和土壤中噻虫胺残留的分析方法。[方法]采用改进的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-HPLC-MS/MS)法,样品经乙腈提取,采用C_(18)、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)作为分散固相萃取(DSPE)的吸附材料,C_(18)色谱柱分离,乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子多反应监测模式(MRM)下测定。[结果]噻虫胺0.01~1 mg/kg添加水平下,平均添加回收率在76.6%~101.0%之间,日内相对标准偏差在1.0%~7.7%之间(n=5),日间相对标准偏差在1.7%~10.2%之间(n=15)。LOD和LOQ分别为0.1~0.2、0.2~0.5μg/kg。[结论]该方法简单、准确,适合于噻虫胺的定性和定量分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟叶中异菌脲残留量

[目的]建立了固相萃取-高效液相色谱法测定烟叶中异菌脲残留量的方法。[方法]样品用乙腈提取,固相萃取净化,甲醇-水(70∶30,体积比)为流动相,经C18液相色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长208 nm。[结果]异菌脲在质量浓度为0.25～10.0 mg/L范围内线性关系良好(R2=0.9994),检出限为0.20 mg/kg,在2.50、6.25、12.50 mg/kg添加水平下的加标回收率为86.40%～109.60%,相对标准偏差(RSD)为2.87%～7.54%。[结论]该方法适用于烟叶中异菌脲残留量的检测。     

分散固相萃取-气相色谱串联质谱法测定大米中的毒死蜱、三环唑和戊唑醇残留

[目的]建立同时测定大米中毒死蜱、三环唑和戊唑醇残留的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)方法。[方法]大米样品用乙腈提取,分散固相萃取净化,在多反应监测(MRM)模式下进行质谱检测,外标法定量。[结果]在0.05～1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,大米中毒死蜱、三环唑、戊唑醇的检出限分别为0.005、0.005、0.016mg/kg,定量限分别为0.018、0.016、0.054 mg/kg。在0.05～1.0 mg/kg添加水平下,大米中毒死蜱、三环唑和戊唑醇的平均回收率在82.4%～103.2%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。[结论]该方法简单可靠、重现性好、灵敏度高,适合大批量样品的检测。     

HPLC-MS/MS法检测农药产品中30种隐性成分

[目的]采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),建立一种同时检测30种农药隐性成分的方法。[方法]以乙腈-甲酸水溶液为流动相,电喷雾离子源(ESI)离子化,多反应监测模式(MRM)检测,对农药隐性成分进行定性定量分析。[结果]所检测的30种农药隐性成分在0.5~10 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,检出限为0.001~0.035 ng,平均回收率在98%~101%之间,相对标准偏差小于3.2%。[结论]方法操作简单,具有较高的准确度和灵敏度,可用于农药产品中隐性成分的检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中多环芳烃和邻苯二甲酸酯类物质

建立了固相萃取(SPE)-GC-MS法同时测定化妆品中的16种多环芳烃(PAHs)和17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的分析方法。样品经乙腈超声萃取后,经PSA/Slica玻璃柱净化,以Agilent Select PAH色谱柱分离,气相色谱-质谱法选择离子(SIM)监测测定。16种PAHs和17种PAEs在0.5~200μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99;PAHs方法检出限为0.6~1.0μg/kg,方法定量限为1.9~3.3μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为86.4%~112.2%;PAEs方法检出限为0.4~2.3μg/kg,方法定量限为1.5~7.6μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为82.2%~114.1%;相对标准偏差均小于10%(n=6)。     

HPLC-MS联用技术同时检测12种杀虫剂

[目的]建立一种HPLC-MS联用技术,用于同时检测12种杀虫剂组分。[方法]以乙腈-水体系为流动相,梯度洗脱,ESI离子化模式检测,保留时间、紫外吸收光谱图和质谱图作为定性依据,提取特征离子强度进行定量。[结果]所检测的杀虫剂组分在试验的质量浓度范围内有较好的线性,添加回收率均介于99.0%~102.0%之间,RSD均小于3.0%。[结论]该方法可用于以所检组分作为隐性成分添加的违规农药产品监督检测。     

黄瓜与西葫芦中环酰菌胺的残留分析

[目的]建立环酰菌胺在黄瓜与西葫芦中的残留分析方法。[方法]样品用乙腈匀浆提取,全自动固相萃取仪硅胶柱净化,液相色谱-串联质谱检测。[结果]黄瓜和西葫芦中的添加回收率分别为86.6%~87.2%、89.4%~90.3%,变异系数分别为3.5%~4.3%、5.2%~6.6%,仪器最小检出量为1.0×10-11g,方法最小检出质量分数为0.05 mg/kg。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于黄瓜和西葫芦中环酰菌胺的残留检测。     

苹果中痕量吡虫啉农药的固相萃取及高效液相色谱-串联质谱分析

[目的]构建一种固相萃取-液相色谱-串联质谱技术测定苹果中痕量吡虫啉残留量的方法。[方法]采用1%的醋酸-乙腈溶液为提取剂,以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和硅胶(C18E)为分散净化剂的固相萃取方法提取苹果中的吡虫啉,并利用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)法进行检测。[结果]吡虫啉在0.005~1.0 mg/L之间呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 97;检出限(LOD)为0.0119 mg/kg;定量限(LOQ)为0.0397 mg/kg;在0.01、0.05、0.1 mg/kg三个添加水平上,苹果中吡虫啉的平均回收率在95%~100%之间,相对标准偏差(RSD)为2.2%~6.8%。[结论]方法操作简单、灵敏度高,满足现行法规要求,可实现苹果中吡虫啉的痕量测定。     

气相色谱-质谱法测定马铃薯中虫螨腈的残留量

[目的]利用气相色谱-质谱仪及固相萃取前处理技术建立了虫螨腈在马铃薯中的残留量测定方法。[方法]样品通过乙腈水混合液提取,固相萃取柱净化,气相色谱-质谱仪检测。[结果]虫螨腈在马铃薯中的添加水平为0.01、0.05、0.5 mg/kg,平均回收率为80.3%～93.2%,相对标准偏差为2.2%～6.0%,虫螨腈在0.01～2 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数为0.9937。该方法中虫螨腈定量限为0.01 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度均能满足马铃薯中虫螨腈的残留量检测要求,可为制定虫螨腈在马铃薯上的最大残留限量提供技术支持。