猪去氧胆酸的纯化和杂质的结构鉴定

将猪去氧胆酸粗品形成甲酯,然后用苯结晶,分离出猪去氧胆酸甲酯,再利用NaOH的乙醇-水溶液进行水解,得到纯猪去氧胆酸;对猪去氧胆酸粗品中含有的主要杂质进行了结晶分离,通过IR,1H NMR,13C NMR,DEPT谱,HDMS,DSC/TGA和2D-NMR进行了结构鉴定,确定其主要杂质为猪胆酸.     

氨曲南小单环的合成工艺研究

以L-苏氨酸为原料,经酯化,酯氨解,氨基N-Cbz(N-苄氧羰基)保护,羟基甲烷磺酰化,酰胺N-磺酸化,分子内环合反应,还原去氨基保护基共7步反应,得到氨曲南中间体(3S,trans)-3-氨基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁烷基磺酸,总收率达48.8%,产品经HPLC检测,纯度98.7%,[α]=-41°(c=1%,H2O)。该工艺具有原料易得,后处理简便,收率高,产品纯度高等特点,适合于工业化生产。     

6-氟-色满-2-羧酸的合成

对-氟苯酚与硫酸二甲酯进行酚甲醚化得到对-氟苯甲醚,然后在AlCl3催化下与顺丁烯二酸酐进行Friedel-Crafts酰基化,进一步去甲基化得到4-（4-氟-2-苯酚）-4-氧代-2-丁烯酸,在碱性条件下,经自身环化得到6-氟-4-氧代-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸,关环步骤的收率为81％;最后在乙酸介质中,用5％Pd／C催化加氢得到外消旋的6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-羧酸。该工艺总收率为51．87％,具有合成路线短、收率高、原料易得、条件温和、操作简单的特点,适宜工业化生产。     

采用二次回归正交旋转组合设计对核桃渣磨浆工艺的条件优化

采用二次回归正交旋转组合设计对核桃渣磨浆工艺进行了优化,建立了水溶性蛋白质的得率(Y)对固液比(X1)、浸泡时间(X2)、温度(X3)及碳酸氢钠添加量(X4)四个实验因素的正交回归模型:Y=30.59497-0.08315X1+3.20393X2+1.79671X3+0.78024X4-3.40536X21+0.05604X22-0.10458X23-2.87313X24-0.33233X1X2+0.11190X1X3+0.64483X1X4+0.64483X2X3+0.11190X2X4-0.33233X3X4。从模型推知,当固液比为1∶8、磨浆温度为60℃、浸泡时间3h、碳酸氢钠浓度为0.6%时,可溶性蛋白质得率最大值达到39.01%,验证实验结果与模型值基本相符。为提高工作效率,在模型得出的最佳条件基础上,浸泡时间缩短为2.5h条件下,可溶性蛋白得率为37.02%。     

对泡沫有负面影响的物质

脂类结合蛋白被用来表征啤酒的泡沫性能和检测对啤酒泡沫有负面影响物质的存在。虽然可以把脂类结合蛋白添加到啤酒中,但更好的分析方法是把这些蛋白质固定在一柱子上,让啤酒流经这根柱子,泡沫性能的改进就是通过这根柱子把泡沫负面影响物质去除掉。经表明,很多脂类可以结合在固定的蛋白质上,其中包括C_6～C_(24)范围的脂肪酸和磷脂。对工业化生产的啤酒进行调查发现,经过柱子后,大部分的泡沫性能有较小的改进,而有一部分则表明有相当可观的改善。     

氢溴酸达非那新的合成研究

以(S)-(-)-3-羟基吡咯烷盐酸盐为原料,经氨基和羟基同时保护、取代、脱N-保护基、氰基水解,与L-(+)-酒石酸成盐等4步反应,制得3-(S)-(-)-(1-氨甲酰基-1,1-二苯基甲基)四氢吡咯酒石酸盐,经皂化后与5-(2-溴乙基)-2,3-二氢苯并呋喃缩合、成盐制得氢溴酸达非那新,总收率为23.4%。产物经1H NMR和质谱进行了确认。对文献工艺条件进行了优化,适合于工业化生产,同时对文献报道目标化合物的旋光度数据进行了修正。     

98.4mmAPR与射孔联作工艺技术

前言测试——射孔联作工艺多采用MFE与油管传输射孔联作来实现。少数采用投律引爆射孔与APR测试工具联作。MFE测试工具靠上提、下放测试管柱来实现井下测试阀开关，操作比较简单，但对于高产油气井、负压井在开关并操作时很容易将封隔器提松，对含H。S井则很不安全；投棒引爆射孔与APR测试工具联作仅适用于直并及斜度很小的井，对于斜度较大的井则成功率较低。而采用环空加压引爆射孔与98．4mm全通径APR测试联作工艺，可以较好地解决这些问题。经对赵112、赵113、文118井等几十口井进行施工，成功率100％，取得了良好的效果，为赵县…     

相转移催化法制备对甲氧基苯甲酸

本文介绍利用相转移催化剂ＰＥＧ制备对甲氧基苯甲酸的方法。     

2,9,16,23-四叔丁基酞菁硅醚的合成

4-叔丁基邻苯二腈在氨和甲醇钠作用下环合为5-叔丁基-1,3-二亚氨基异吲哚,然后在SiCl4作用下环合为二氯酞菁硅,经浓硫酸水解和三己基氯硅烷醚化,得到硅酞菁醚,产物总收率为58.6%。目标化合物结构经波谱分析进行确证。