比色法辅助下紫外分光光度法测定黄芪总黄酮含量

目的:建立一种简单、快速、有效的方法测定黄芪中总黄酮含量。方法:在NaNO_3-Al(NO_3)_3-NaOH比色法辅助下,用紫外分光光度法测定黄芪中总黄酮的含量。结果:显色法最佳条件为5%NaNO_3-8%Al(NO_3)_3-5%NaOH,最大吸收波长为512nm,吸光度A与芦丁在0.015~0.6mg/mL范围内呈良好的线性关系(R~2=0.9995),线性方程为A=0.0741c+0.0005,总黄酮的回收率为97.6%,相对偏差(RSD)为2.47%。结论:该法简单准确,易操作,回收率高,可作为黄芪总黄酮含量测定的一种方法。     

凹凸棒土负载Pt催化剂的氯代硝基苯选择性加氢性能

以3 mol·L-1的HCl酸化凹凸棒土为载体,200℃还原制备负载型纳米Pt催化剂,并应用于氯代硝基苯选择加氢反应。在反应温度60℃和反应压力2.0 MPa条件下,催化剂显示出优异的加氢活性和选择性,在氯代硝基苯完全转化情况下,氯代苯胺选择性达100%,制备的催化剂具有很高的金属分散度,Pt纳米粒子粒径约2 nm,凹凸棒土载体对提高Pt分散度发挥了关键的作用,高分散纳米Pt粒子显著提高催化剂的加氢活性与氯代苯胺选择性,完全抑制了脱氯现象。     

硫代乙内酰脲衍生物Ru59063合成工艺

Ru59063在临床上用来治疗前列腺癌,具有较好的疗效,研究以 4-氨基-2-(三氟甲基)苯甲腈为原料,通过硫光气制备硫代异氰酸酯,然后与2-氨基异丁酸甲酯盐酸盐进行[3+2]环加成反应构建硫代乙内酰脲环、然后与卤代醚发生乌尔曼C-N偶联反应,最后进行羟基脱保护共4 步反应得到Ru59063,总收率为 61.5%。相比于传统方法,该法收率提高了40%以上,并且未用到氰化物,可以更方便、更安全的制备 Ru59063。     

响应面法优化苦刺花总黄酮的提取工艺

目的:采用云南文山苦刺花为实验原药材,研究苦刺花总黄酮提取工艺,探索苦刺花总黄酮的最佳提取条件。方法:进行单因素试验,采用Design-Expert中的Box-Behnkendesign(BBD)实验设计方法,选取乙醇浓度、料液比和提取时间三因素三水平进行响应面试验,建立总黄酮提取率的二次回归方程,确定提取条件的优化组合条件。结果:苦刺花总黄酮的最佳提取条件为乙醇浓度66%,料液比1:29(g/ml),提取时间3.0h。结论:在此提取条件下,总黄酮提取率预测值为4.7963mg/g,验证值为4.7724mg/g,预测值与验证值的相对误差为0.5%,该提取条件结果可靠。