固体超强酸SO4^2-/ZrO2催化合成七甲基三硅氧烷的研究

以含氢硅油和六甲基二硅氧烷（MM）为原料,在SO4^2-/ZrO2固体超强酸催化下进行调聚反应,制得1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷（MDHM）。考察了原料配比、反应温度、反应时间及催化剂用量对MDHM收率的影响,并用红外光谱及气相色谱-质谱联用分析对产物进行了表征。结果表明,MDHM的最佳合成工艺为：反应温度70℃,反应时间7 h,MM与含氢硅油的质量比4∶1,SO4^2-/ZrO2固体超强酸用量为投料总质量的4%;在此条件下,MDHM的收率为31%-34%,固体超强酸的使用次数达到16次,产品质量较高。     

高温胶低沸中乙烯基环体的定量分析

采用气相色谱对高温胶低沸中乙烯基环体含量进行分析,替代原来的化学分析,缩短分析时间.该方法的精密度、重复性、线性、回收率均合符要求.     

甲基氢混合环硅氧烷的定量分析

以OV－1（甲基硅橡胶）为固定相、采用毛细管气相色谱仪分离甲基氢混合环硅氧烷，并用红外光谱确定色谱图中各峰的归属；分别采用面积归一法和内标法（正癸烷为内标物）对甲基氢混合环硅氧烷馏出液和釜料中各组分进行定量分析，测定结果的绝对误差小于1．0％，相对标准偏差小于3％。     

固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成七甲基三硅氧烷的研究

以含氢硅油和六甲基二硅氧烷(MM)为原料,在SO42-/ZrO2固体超强酸催化下进行调聚反应,制得1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)。考察了原料配比、反应温度、反应时间及催化剂用量对MDHM收率的影响,并用红外光谱及气相色谱-质谱联用分析对产物进行了表征。结果表明,MDHM的最佳合成工艺为:反应温度70℃,反应时间7 h,MM与含氢硅油的质量比4∶1,SO42-/ZrO2固体超强酸用量为投料总质量的4%;在此条件下,MDHM的收率为31%~34%,固体超强酸的使用次数达到16次,产品质量较高。     

六甲基二硅氮烷含量分析

先采用质谱对六甲基二硅氮烷进行定性分析,并在标准谱图库中检索,找出硅氮烷的准确位置;再用气相色谱进行定量分析。使用统计工具(Minitab)对60个六甲基硅氮烷样品数据进行重复性和再现性分析。标准样品回收率在80%~120%,相对标准偏差5%。     

六甲基二硅氮烷含量分析

先采用质谱对六甲基二硅氮烷进行定性分析，并在标准谱图库中检索，找出硅氮烷的准确位置；再用气相色谱进行定量分析。使用统计工具（Minitab）对60个六甲基硅氮烷样品数据进行重复性和再现性分析。标准样品回收率在80％－120％，相对标准偏差〈5％。     

HTV硅橡胶生胶挥发分的快速测定

为了缩短测试甲基乙烯基硅橡胶生胶挥发分的时间,将常压恒温干燥箱烘烤改为真空干燥烘箱烘烤。考察了称样量、烘箱温度、烘烤时间、真空度对测试结果的影响,并与传统的电热恒温干燥箱法测试数据进行对照;验证了此法的精密度、再现性和稳定性。结果表明,较佳测试条件是:取样量为2.0~2.5 g、相对真空度(表压)为-0.09 MPa、烘箱温度150℃、恒温时间40 min,在此条件下测试的甲基乙烯基硅橡胶生胶挥发分数据与采用常规检测方法测得的数据比较吻合,精密度、再现性较好,且测试时间比常规检测方法缩短2 h。