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以含氢硅油和六甲基二硅氧烷(MM)为原料,在SO42-/ZrO2固体超强酸催化下进行调聚反应,制得1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)。考察了原料配比、反应温度、反应时间及催化剂用量对MDHM收率的影响,并用红外光谱及气相色谱-质谱联用分析对产物进行了表征。结果表明,MDHM的最佳合成工艺为:反应温度70℃,反应时间7 h,MM与含氢硅油的质量比4∶1,SO42-/ZrO2固体超强酸用量为投料总质量的4%;在此条件下,MDHM的收率为31%~34%,固体超强酸的使用次数达到16次,产品质量较高。 相似文献
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制备了适于二甲基硅油合成的固体酸催化剂SO42-/ZrO2-A12O3,开发了以固体超强酸SO42-/ZrO2-A12O3为催化剂,以八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷为原料合成二甲基硅油的新工艺。考察了催化剂用量、反应温度、反应时间和脱低沸时间等因素对产品粘度和闪点的影响。实验结果表明:在固定原料配比n(八甲基环四硅氧烷)︰n(六甲基二硅氧烷)=36︰1下,二甲基硅油合成的较佳工艺条件为:催化剂的用量为反应物总质量的2%,反应温度为120℃,反应时间为3 h,脱低沸物时间为3 h。 相似文献
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固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2催化合成富马酸二甲酯 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了以SO4^2-/ZrO2-TiO2固体超强酸为催化剂,催化合成富马酸二甲酯(DMF)的反应。研究了催化剂的制备条件,原料配比、反应时间及催化剂用量等条件对DMF收率的影响。结果表明:该催化剂有较好的催化活性,DMF的收率达到91.6%。 相似文献
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固体超强酸催化合成月桂基溴的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了以月桂醇为主要原料 ,在固体超强酸SO2 - 4/ZrO2 SiO2 催化作用下合成月桂基溴的方法。其优惠工艺条件为 :反应温度 10 0℃、反应时间 6h、原料配比月桂醇∶氢溴酸=1∶2 (mol/mol)、催化剂用量为原料的 10 %。 相似文献
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SO^2-4/ZrO2-La2 O3固体超强酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯 总被引:1,自引:0,他引:1
采用ZrOCl2·8H2O和La(NO3)3·9H2O共沉淀法制备固体超强酸SO2-4/ZrO2-La2O3催化剂.固体超强酸SO2-4/ZrO2-La2O3制备条件为nZr/nLa为6 ∶ 1,-15 ℃陈化24 h,120 ℃干燥12 h,浸渍液硫酸浓度为0.5 mol/L,浸渍4 h,120 ℃干燥1 h,600 ℃焙烧4 h.将此固体超强酸用于邻苯二甲酸酐和正丁醇合成邻苯二甲酸二丁酯的酯化反应,考察了正丁醇和邻苯二甲酸酐的物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度对酯化反应的影响.结果表明,醇酐的物质的量比为3.5 ∶ 1,催化剂用量为所用邻苯二甲酸酐的2.7%,反应时间3 h,反应温度160 ℃条件下酯化收率达91.6%. 相似文献
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固体超强酸催化合成乙酸正丁酯 总被引:3,自引:0,他引:3
分别用固体超强酸S2O82-/ZrO2 和SO42-/ZrO2作催化剂,以冰乙酸和正丁醇为原料合成了乙酸正丁酯,考察醇与酸物质的量比、反应时间、反应温度、催化剂用量和催化剂焙烧温度等因素对酯化率的影响。得出反应的最佳条件为:n(正丁醇)∶n(冰乙酸)=1.3∶1.0 ,催化剂用量为冰乙酸质量的3%,反应温度115 ℃左右,反应时间30 min,固体超强酸S2O82-/ZrO2 和SO42-/ZrO2作催化剂时,乙酸正丁酯的收率分别为96.5%和90.5%。 相似文献
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应用固体酸催化剂SO42-/ZrO2和S2O82-/ZrO2作为环己醇的脱水剂,成功地制备了环己烯,并对反应时间、反应温度、催化剂的用量等对脱水反应的影响进行了探讨,实验结果表明,SO42-/ZrO2和S2O82-/ZrO2是环己醇脱水制备环己烯的良好催化剂,并且反应时间短、后处理容易、催化剂用量少、可以重复使用、收率高。脱水反应的最佳工艺条件为:催化剂用量为环己醇质量的6%,反应时间为0.9 h,反应温度为150℃,催化剂用量为环己醇质量的6%。 相似文献
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研究了以采用超声浸渍法制备的负载金属氧化物固体超强酸WO3/ZrO2为催化剂,用邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料合成邻苯二甲酸二丁酯,考察了反应条件对该反应的影响。结果表明,适宜的反应条件为:酐醇物质的量比1:3.0,催化剂用量占反应物总质量的2.0%,反应时间3h,反应温度150℃。在此条件下酯收率达95.75%以上;经过后处理,产品纯度可达99.65%,其折光率(n20d)为1.4896,与文献值一致;该催化剂不仅具有反应活性高,而且重复使用性好,可代替硫酸用于该类反应。具有较好的工业应用前景。 相似文献
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稀土固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2/Ce~(4+)催化合成溴代正辛烷 总被引:6,自引:0,他引:6
以稀土固体超强酸SO4 2 -/ZrO2 /Ce4 + 为催化剂 ,氢溴酸和正辛醇为原料 ,合成了溴代正辛烷。最适宜合成条件为 :n(氢溴酸 )∶n(正辛醇 ) =3 6∶1 0 ,催化剂CSZ—Ⅱ〔w(Ce) =2 0 %〕的用量为反应物总质量的 1 6 %,反应时间为 5h ,反应温度 130~ 140℃ ,溴代正辛烷产率可达72 8%,精制产品w(溴代正辛烷 ) >99%。催化剂经再生、重复使用 10次 ,溴代正辛烷产率降至 6 9 9%。用IR、1H NMR等手段对产品进行了确证。 相似文献
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水热合成了介孔材料MCM-41,并以其为载体负载固体超强酸SO2-4/ZrO2,通过XRD和N2吸附/脱附对制备的SO2-4/ZrO2/MCM-41催化剂进行表征,认为MCM-41负载SO2-4/ZrO2后,仍为长程有序的六方孔道结构。在固定床反应器中,以柠檬酸和正丁醇为原料,研究该催化剂合成柠檬酸三丁酯的活性。对反应条件进行了考察,得出最佳反应条件:温度140 ℃,空速1.0 h-1,醇酸物质的量比为4.5。在此条件下,柠檬酸的酯化率最高可达94.5%。48 h的寿命实验结果表明,该催化剂具有较好的稳定性。 相似文献
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固体酸催化合成溴乙烷新工艺 总被引:3,自引:1,他引:3
通过对固体酸 ZSH- 1 (SO2 -4 /Zr O2 - Si O2 )、ZST(SO2 -4 /Zn O2 - Ti O2 )、ZSM- 5、阳离子交换树脂 73 2以及硫酸的催化应用对比 ,实验研究了以副产溴化氢和乙醇为原料合成溴乙烷的新工艺。考察了催化剂及用量、反应时间、物料配比等因素对溴乙烷合成收率的影响。实验结果表明固体超强酸 ZSH- 1是以溴化氢和乙醇为原料合成溴乙烷的适宜催化剂 ,其催化性能稳定 ,可回收再生重复使用 ,溴乙烷收率达 98.7%,为实现溴乙烷的绿色生产技术 ,提供了参考依据。 相似文献
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以复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂合成了邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DOP),考察了催化剂用量、投料比和反应终点温度对反应的影响,用傅立叶变换红外光谱对产品进行了结构表征。结果表明,该工艺优化条件为:催化剂用量为总投料量为0.6%(质量分数),投料比n(苯酐)∶n(2-乙基己醇)为1∶(2.3~2.4),反应终点温度205~215℃,反应时间2.3h,酯化率达99.5%以上,产品质量达到或超过国家优级品标准,催化剂可重复使用5次,酯化率仍在99%以上,无腐蚀,环境污染小,催化剂再生容易。 相似文献