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以1,4-二溴萘为起始原料,经溴-镁交换、羧基化、酰胺化和脱水反应,优化了4-溴-1-萘甲腈(Ⅳ)合成方法。通过连续反应法,以Pd(PPh3)2Cl2催化实现了4-溴-1-萘甲腈的Miyaura硼烷基化及其产物(4-氰基萘-1-基)硼酸频那醇酯(Ⅴ)与2-((3-溴吡啶-4-基)硫)-2-甲基丙酸乙酯(Ⅰ)的Suzuki偶联,得到2-((3-(4-氰基萘-1-基)吡啶-4-基)硫)-2-甲基丙酸乙酯(Ⅵ)。连续反应的最佳工艺条件为:n(联硼酸频那醇酯)∶n(Ⅳ)∶n(Ⅰ)∶n[Pd(PPh3)2Cl2]∶n(KOAc)∶n(K2CO3)=1.1∶1∶1∶0.06∶3∶3;KOAc和K2CO3分别作为Miyaura硼烷基化和Suzuki偶联反应的碱依次加入,相应的反应温度分别为80和110℃,反应时间分别为2和12 h。化合物Ⅵ水解得到产品RDEA3170[2-((3-(4-氰基萘-1-基)吡啶-4-基)硫)-2-甲基丙酸],其结构经1HNMR和13CNMR表征。该合成工艺RDEA3170的总收率达到42%,适合工业化生产。 相似文献
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以6-氟-4-硝基-3H-异苯并呋喃-1-酮为原料,与醛R1=1-methyl-1H-1,2,4-triazol-5-yl,4-flurophenyl,phenyl,4-(4-cyclopropanecarbonyl-piperazine-1-carbonyl)phenyl(R1CHO)经亲核加成、内酯开环反应得到4个酮酯化合物,随后与醛R2=3-bromophenyl,benzofuran-6-yl,1H-indole-6-yl,7-bromobenzo[1,3]dioxole-5-yl,1,4-benzodioxin-6-yl,benzo[d][1,3]dioxol-5-yl(R2CHO)经羟醛缩合、环化反应得到九个新的BMN-673类似物,反应总收率为33%~48%。所有化合物结构经核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱和元素分析进行表征并得到确认。优化了亲核加成反应条件,结果表明,以1,4-二氧六环为溶剂,反应时间从10 h缩短至4 h,收率达80%~90%。 相似文献
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