固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法同步检测水体中多种痕量抗生素

选用磺胺嘧啶、普鲁卡因、4-乙酰氨基比林等16种常见痕量抗生素，通过优化色谱条件和固相萃取方法，确定水体中常见痕量抗生素的最佳测定方法。选用5 mL/min为固相萃取上样流速，10%甲醇溶液作为固相萃取淋洗浓度，甲醇-乙腈(1∶1)含0.1%甲酸的混合溶液和8 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相，使用HLB固相萃取柱分离富集待测物，收集洗脱液后经超高效液相色谱-串联质谱进行分析，实现水体中多种痕量抗生素的同步准确检测。     

固相萃取——高效液相色谱法测定水中多环芳烃

【目的】采用固相萃取——高效液相色谱法测定水中多环芳烃。【方法】介绍水中7种多环芳烃的高效液相色谱测定方法,探讨各种条件对测定的影响,从固相萃取柱、洗脱溶剂、洗脱体积、有机改性剂等方面优化测定条件。【结果】优化得到的固相萃取条件为:选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱,洗脱溶剂为二氯甲烷,洗脱体积为2mL,分2次洗脱,并在水样中加入20%的甲醇作为有机改性剂。使用该方法的加标回收率为89.9%-105.5%,相对标准偏差为1.4%——4.3%,检出限为1-40ng/L【结论】固相萃取——高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中多环芳烃测定的要求。     

草珊瑚流浸膏的性能及在化妆品中的应用

草珊瑚有效成份中含有黄酮甙、延胡索酸和琥珀酸 ,异嗪皮啶 ,鞣酸 ,以及微量元素等。分析草珊瑚流浸膏的性能 ,主要是通过分别分析草珊瑚中各有效化学成份的药理 ,从而发现草珊瑚不仅具有抗菌消炎、止血作用 ,而且具有抗衰老、防紫外线、防角蛋白质的流失、护肤等多重功效 ,因此 ,草珊瑚流浸膏是一种理想的化妆品添加剂。     

纳米氧化铝修饰硅胶复合材料富集-分光光度法测定柠檬黄色素

以纳米氧化铝修饰硅胶复合材料作为固相萃取吸附剂,与紫外-可见分光光度计联用检测饮料中柠檬黄色素的含量。讨论了固相萃取实验条件对萃取效率的影响,包括样品pH、样品体积、样品流速和洗脱液流速。在最优化的实验条件下,对6种饮料中柠檬黄色素的含量进行了测定,日内、日间精密度分别为2.36%和4.37%,加标回收率为94.5%~100.5%。结果表明,本实验方法具备操作简单、灵敏度高、分析速度快等优点,适用于饮料中柠檬黄色素的测定。     

沸石修饰聚丙烯酰胺复合材料富集——分光光度法测定日落黄色素

以沸石修饰聚丙烯酰胺复合材料作为固相萃取的吸附剂,与可见分光光度计联用检测软饮料中日落黄色素的含量。优化了固相萃取实验条件对萃取效率的影响,包括样品pH,样品流速,样品体积和洗脱液流速。在最优化的实验条件下,对5种软饮料中日落黄色素的含量进行了测定,日内、日间精密度分别为2.58%和4.63%;加标回收率范围为93.0%~98.7%。结果表明,本实验方法具有操作简单、灵敏度高、分析速度快等优点,适用于软饮料中日落黄色素的测定。     

固相萃取技术及其在水样分析中的应用

固相萃取作为一种新型的预处理方法,近年来得到了广泛的应用和发展。因其具有有机溶剂使用量少、操作简单、选择性高、重现性好等特点,非常适合水中痕量有机物的富集和浓缩。本文阐述了固相萃取的基本原理、分类及其常用吸附剂和洗脱液的种类,并以水中多环芳烃、有机磷农药的预处理为例,介绍了固相萃取技术在水样分析中的应用。     

固相萃取技术及其在水样分析中的应用

固相萃取作为一种新型的预处理方法,近年来得到了广泛的应用和发展。因其具有有机溶剂使用量少、操作简单、选择性高、重现性好等特点,非常适合水中痕量有机物的富集和浓缩。本文阐述了固相萃取的基本原理、分类及其常用吸附剂和洗脱液的种类,并以水中多环芳烃、有机磷农药的预处理为例,介绍了固相萃取技术在水样分析中的应用。     

异嗪皮啶-3-酰胺类化合物的合成与抗肿瘤生物活性研究

以异嗪皮啶-3-甲酸为起始原料,通过与不同的氨类化合物缩合得异嗪皮啶-3-酰胺类化合物,从而得到了一类新的异嗪皮啶-3-酰胺化合物,并对其进行了抗肿瘤活性研究。目标化合物结构经MS、~1H NMR确证。     

固相微萃取结合GC-MS测定食用植物油中的残留有机溶剂

建立了一种食用植物油中有机溶剂残留量的快速测定方法。采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法(SPMEGC-MS),使用30~50μm PDMS/CAR/DVB复合涂层固相微萃取器,载气为氦气,色谱柱为HP-5MS,外标法测定了食用油中有机溶剂的残留量。在2.5~25 mg/kg范围内线性关系良好,R为0.999 0,加标回收率为97.8%,相对标准差为5.27%。该方法快速、准确、灵敏,适用于食用油中有机溶剂残留的测定。     

磁性活性炭分散固相萃取-液相微萃取-液相色谱检测水中痕量双酚A

建立了分散基质固相萃取-分散液相微萃取-液相色谱检测水中的双酚A的简便、快速、灵敏且环境友好的新方法。该方法合成磁性活性炭作为分散基质固相萃取的吸附材料,克服了传统分散基质固相萃取吸附材料回收不彻底、过程复杂等缺点。该方法通过分散基质固相萃取和分散液相微萃取两种样品预处理技术的结合,提高了预处理的富集倍数,检出限为1.2 ng/L,定量限为3.9 ng/L。方法线性范围为5~10000ng/L,相对标准偏差3.1%,重现性良好。将该方法用于实际水样中双酚A的测定,结果满意。     

固相萃取-高效液相色谱法检测饮用水中痕量微囊藻毒素

介绍了建立固相萃取-高效液相色谱法检测水中痕量微囊藻毒素的方法。水样经固相萃取柱富集,净化,甲醇洗脱,氮吹浓缩,甲醇与磷酸盐缓冲溶液按45∶55混合作为流动相,色谱柱分离,检测用波长为238 nm。结果表明各组分在0~1μg/L内线性良好,平均回收率分别为100.9%和92%。该方法灵敏度高、操作简单、定量准确,适用于饮用水中痕量微囊藻毒素的检测。     

HPLC法测定橡胶填充油中稠环芳烃含量的研究

建立了橡胶填充油中16种优控多环芳烃(PAHs)的高效液相色谱(二极管阵列检测器HPLC)测定方法,探讨了样品的提取、固相萃取净化等前处理方法,同时也对HPLC的仪器测定条件进行了优化.在优化的条件下,16种多环芳烃化合物的平均回收率为60.4%～109.8%.方法的检测限0.49～4.32μg/L.结果表明,在检测橡...     

高效液相色谱法测定废水中5种酚类优先控制污染物

建立了以液液萃取协同C18固相萃取柱除杂和高效液相色谱法,测定工业废水中5种酚类优先控制污染物的方法。色谱分析条件为:乙腈-1%乙酸溶液、纯水-1%乙酸溶液作为流动相(V/V,55∶45)进行等度洗脱,柱温35℃,进样量10.0μL,流速1.2 mL/min,检测波长285 nm。以5种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0.9997,最低检出限为0.12~0.36μg/L,加标回收率为82%~97%,相对标准偏差为2.2%~3.6%。该方法重现性好、灵敏度高、操作简便,对成分复杂的工业废水中5种酚类物质的分析效果较好。     

唇膏中苏丹红染料的测定

文章采用高效液相法测定唇膏中苏丹红染料（苏丹红Ⅰ～Ⅳ号）。试样中的苏丹红染料用氯仿：乙醇（1：1）提取出来后,经固相萃取净化,再用乙腈溶解定容,用HPLC进行测定。以乙腈-乙酸水溶液（95＋5）为流动相,流速为1．0mL/min,以Agilent TC C18柱（4．6mm×250mm,5μm）作为分析柱,进行分析测定。该方法检出限为10μg/kg,回收率为85％-105％。研究表明该方法准确而快速。     

洛伐他汀烟酸缓释片中洛伐他汀释放度检测研究

建立了洛伐他汀烟酸缓释片中洛伐他汀释放度检测方法。取洛伐他汀烟酸缓释片按照《中国药典》洛伐他汀溶出度测定法进行溶出,以0．5％十二烷基硫酸钠磷酸盐缓冲溶液为溶剂,转速为100r·min-1,于45rain取样,采用高效液相色谱法测定释放度。色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈一O．5％磷酸溶液（4：1）为流动相,检测波长238nm,进样量20pL。洛伐他汀浓度在0．59--40．18μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好;回收率在99．0％～101．0％之间,相对标准偏差（RSD）为0．71％。该方法重复性好、稳定性高,适合洛伐他汀烟酸缓释片中洛伐他汀释放度的测定。     

HPLC柱前衍生化测定泡腾片中牛磺酸含量

建立测定泡腾片中牛磺酸含量的方法。牛磺酸经邻苯二甲醛衍生,采用Diamondsil C18（5μm×250mm×4．6mm）色谱柱分离;流动相为乙腈-甲醇-水（1：1：8）;流速1．0mL·min^-1;波长330nm．外标法定量。牛磺酸在40μg·mL^-1～200μg·mL^-1峰面积与进样量的线性关系良好（R^2=0．9991）,回收率在98．85％～101．15％,RSD=0．749％。本法精密度高,重现性好,定量准确,可用于测定泡腾片中牛磺酸的含量。     

高效液相色谱法检测水中的灭草松

使用高效液相色谱法对水源水、出厂水、管网水中的灭草松进行检测。采用固相萃取技术对1 000 mL样品进行前处理,处理后的样品氮吹浓缩为1 mL后进行分析。本方法检出限为0.0001 mg/L,相对标准偏差RSD在2%内,回收率在80%～93%间。与生活饮用水卫生标准（GB/T5750-2006）相比,此方法不需要进行繁琐的液液萃取和衍生操作,较为简单,并且能满足日常的检测分析。     

高效液相色谱法测定阿司匹林含量

采用高效液相色谱法对阿司匹林片剂中阿司匹林含量进行定量检测。流动相为甲醇∶水∶冰醋酸=8∶4∶1,检测波长为277 nm,流速为1 mL/min。结果表明在浓度为0.01～0.05 mg/mL浓度范围内线性关系良好,加样回收率为101.5%,RSD在3%以下。该法简便、快捷、准确,适用于肠溶片中阿司匹林含量的测定。     

土壤中多环芳烃的预处理及含量分析方法综述

概述了国内外土壤样品中多环芳烃(PAHs)的预处理及含量分析方法的研究现状,其中提取方法包括索氏提取、超声提取、微波提取(MAE)、加速溶剂萃取(ASE)、超临界流体萃取(SFE)及其协同提取方法等。测定方法有高效液相色谱(HPLC)法、气相色谱-质谱联用(GC/MS)法和恒能量同步荧光(CESF)法等。对各种提取和分析方法进行了比较并对土壤样品中多环芳烃前处理和分析检测技术的发展进行展望。     

HPLC法测定氟苯咪唑原料药中的残留乙酸

目的建立快速可靠HPLC高效液相色谱法检验氟苯咪唑原料药中溶剂乙酸残留量。方法采用高效液相色谱法法,Agilent ZORBAX SB—C18（4.6×250mm,5μm）色谱柱,采用梯度洗脱的方法,A泵流动相：磷酸溶液（0.7mL磷酸于1000mL水中,用1mol·L-1氢氧化钠溶液调PH为3.0）-色谱甲醇=950：50,B泵流动相为色谱甲醇;检测波长采用210nm;流速设定为1.2mL·min-1。结果乙酸在2.5~1014.9μg·mL-1的范围内线性良好（r=0.99999,n=6）,回收率为99.2%,精密度RSD=1.1%。结论该本方法快速,简便,准确,能满足氟苯咪唑原料药中乙酸残留测定的需要。